从钽粉－硝酸钇液－固掺杂体制造钽材的方法技术

本发明专利技术公开了从钽粉－硝酸钇液－固掺杂体制造钽材的方法，它利用硝酸钇溶于水的特性，将钽粉在溶有硝酸钇的纯水中搅拌，随后滤起，烘干，这样制备的钽粉末，其孔隙内及外表面被重新结晶的硝酸钇颗粒均匀包裹。这种液－固掺杂体在后续的粉末冶金（真空垂熔烧结）及压力加工中，对于钽材的晶粒细化，再结晶退火的抑制晶粒长大能力及材料整体力学性能的均一性，都起到了良好的作用。具体实验表明，钽粉－硝酸钇掺杂体垂熔烧结条中的氮化钇含量只有７～１１ｐｐｍ，而其横向、纵向晶粒度只有６～８μ，经后续压力加工后所得板材，其横向、纵向晶粒度仅为９～１１μ，且板材之力学性能也不错：σ↓［ｂ］３７２～４１０ＭＰａ，σ↓［０．２］２６０～２８７ＭＰａ，σ％４１～４６，Ｈｖ↓［０．２］８７～８９。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法。
技术介绍
在金属基体中添加某些微量元素做掺杂处理，是改善金属材料性能的主要途径。在冶金过程中，掺杂物可以细化金属晶粒，同时在金属的再结晶热处理过程中也可以阻碍晶粒的长大。对于致密金属钽加工材料而言，如何探寻更螓完善的工艺技术，提升钽材的综合性能，已成为每一个专业生产钽材的企业所关注的焦点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要寻求基于一种新的掺杂体的工艺方法，它不仅要有更好的均匀性，而且在后续的粉末冶金及压力加工中，对于钽制品的晶粒细化，以及再结晶热处理中抑制晶粒长大能力等方面都能起到良好作用。从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法，其特征在于它依次包括如下步骤A、原料准备 采用金属钠还原法生产的冶金—级钽粉，于1450℃下经40min球固化处理，满足100％过200目筛的要求，分级处理后其平均粒径为5.5～6.0μ，松装密度为4.2～4.5g/cm3，取用分析纯硝酸钇；B、掺杂体制备 将纯水升温至30～40℃，按100g/l的量加入硝酸钇，搅拌溶解后再加入适量钽粉，以液体淹没钽粉为宜，搅拌10min，滤起，烘干；C、冷等静压成型 将制得的液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型，先以5Mpa/min的速度升压，至210～240Mpa保持20min，最后以10Mpa/min的速度降压至大气压为止；D、真空垂熔烧结 室温，1700℃下历时20min，又2000℃下历时20min，再2200℃下历时30min，最后2450℃下历时3小时，降温，烧结过程的真空度为5×10-2～5×10-4pa，烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的92％以上，已具备致密金属特性，生长出完整的晶粒与晶界，同时液—固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解，分解出的氮化钇(YN3)大部逸出钽基体外，只有微量(9～11ppm)均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围；E、垂熔烧结条压力加工 先将D步骤所得Φ26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯，入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时，将板坯换向轧制成3.4mm厚，又入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时，再将板坯换向轧制成0.5mm厚，入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时使其达到再结晶状态即可。依本法所得掺杂体垂熔条的物理指标为横向晶粒度6～8μ，纵向晶粒度6～8μ，密度15.7～16.1g/cm3。取0.5mm板材试样，于1320℃下热处理1小时使达到再结晶状态，金相组织观察表明其再结晶均为等轴晶组织，即横向晶粒度与纵向晶粒度均为9～11μ，且力学测试结果如下极限强度6b372～410Mpa，屈服强度60.2260～287Mpa，延伸率δ％41～46，硬度Hv0.287～89，即其硬度偏差仅为±1。具体实施例方式从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法具体包括如下步骤原料准备—分析纯硝酸钇和金属钠还原法生产的冶金—级钽粉，钽粉经1450℃×40min球团化处理满足100％过200目筛孔的要求，分级处理后平均粒径为5.5～6.0μ，松装密度4.2～4.5g/cm3；掺杂体制备—将纯水升温至30～40℃，按100g/l的量加入硝酸钇，搅拌溶解后再加入适量钽粉以液体恰好淹没为宜，搅拌10分钟，滤起，烘干；冷等静压成型—将液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型，先以5Mpa/min的速度升压，至210～240Mpa保持20分钟，最后以10Mpa/min的速度降压至大气压为止；真空垂熔烧结—室温，1700℃下历时20分钟，又2000℃下历时20分，再2200℃下历时30分，最后2450℃下历时3小时，降温，烧结过程的真空度为5×10-2～5×10-4pa，烧结后粉末冶金钽条的密度达理论密度的92％以上，已具备致密金属的特性，生长出完整的晶粒和晶界，同时，液—固掺杂体中的硝酸钇发生化学分解，分解出的氮化钇大部逸出钽基体外，只有微量均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围；压力加工—先将Φ26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯，入高温高真空退火炉中于1320℃下退火1小时，将板坯换向轧制成3.4mm厚，又入高温高真空退火炉中于1320℃下退火1小时，再将板坯换向轧制成0.5mm厚，入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理使其达到再结晶状态即可。依本法所得掺杂体垂熔烧结条中氮化钇含量仅为7～11ppm，烧结条密度为15.7～16.1g/cm3，其横向晶粒度与纵向晶粒度均为6～8μ；取0.5mm厚板材试样，于1320℃下真空退火1小时再做金相组织观察，发现其再结晶均为等轴晶组织，横向晶粒度与纵向晶粒度均为9～11μ，对板材试样作室温力学性能测试的结果是，极限强度6b372～410Mpa，屈服强度б0.2260～287Mpa，延伸率δ％41～46，硬度Hv0.287～89。权利要求1.从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法，其特征在于它依次包括如下步骤A、原料准备 采用金属钠还原法生产的冶金一级钽粉，于1450℃下经40min球固化处理，满足100％过200目筛的要求，分级处理后其平均粒径为5.5～6.0μ，松装密度为4.2～4.5g/cm3，取用分析纯硝酸钇；B、掺杂体制备 将纯水升温至30～40℃，按100g/l的量加入硝酸钇，搅拌溶解后再加入适量钽粉，以液体淹没钽粉为准，搅拌10min，滤起，烘干；C、冷等静压成型 将制得的液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型，先以5Mpa/min的速度升压，至210～240Mpa保持20min，最后以10Mpa/min的速度降压至大气压为止；D、真空垂熔烧结 室温，1700℃下历时20min，又2000℃下历时20min，再2200℃下历时30min，最后2450℃下历时3小时，降温，烧结过程的真空度为5×10-2～5×10-4pa，烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的92％以上，已具备致密金属特性，生长出完整的晶粒与晶界，同时液—固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解，分解出的氮化钇(YN3)大部逸出钽基体外，只有微量(9～11ppm)均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围；E、垂熔烧结条压力加工 先将D步骤所得Φ26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯，入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时，将板坯换向轧制成3.4mm厚，又入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时，再将板坯换向轧制成0.5mm厚，入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时使其达到再结晶状态即可。全文摘要本专利技术公开了，它利用硝酸钇溶于水的特性，将钽粉在溶有硝酸钇的纯水中搅拌，随后滤起，烘干，这样制备的钽粉末，其孔隙内及外表面被重新结晶的硝酸钇颗粒均匀包裹。这种液－固掺杂体在后续的粉末冶金(真空垂熔烧结)及压力加工中，对于钽材的晶粒细化，再结晶退火的抑制晶粒长大能力及材料整体力学性能的均一性，都起到了良好的作用。具体实验表明，钽粉－硝酸钇掺杂体垂熔烧结条中的氮化钇含量只有7～11ppm，而其横向、纵向晶粒度只有6～8μ，经后续压力加工后所得板材，其横向、纵向晶粒度仅为9～11μ，且板材之力学性能也不错σ本文档来自技高网...

【技术保护点】
从钽粉－硝酸钇液－固掺杂体制造钽材的方法，其特征在于它依次包括如下步骤：Ａ、原料准备采用金属钠还原法生产的冶金一级钽粉，于１４５０℃下经４０ｍｉｎ球固化处理，满足１００％过２００目筛的要求，分级处理后其平均粒径为５．５～６．０μ ，松装密度为４．２～４．５ｇ／ｃｍ↑［３］，取用分析纯硝酸钇；Ｂ、掺杂体制备将纯水升温至３０～４０℃，按１００ｇ／ｌ的量加入硝酸钇，搅拌溶解后再加入适量钽粉，以液体淹没钽粉为准，搅拌１０ｍｉｎ，滤起，烘干；Ｃ、冷等静压成 型将制得的液－固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型，先以５Ｍｐａ／ｍｉｎ的速度升压，至２１０～２４０Ｍｐａ保持２０ｍｉｎ，最后以１０Ｍｐａ／ｍｉｎ的速度降压至大气压为止；Ｄ、真空垂熔烧结室温，１７００℃下历时２０ｍｉｎ，又２ ０００℃下历时２０ｍｉｎ，再２２００℃下历时３０ｍｉｎ，最后２４５０℃下历时３小时，降温，烧结过程的真空度为５×１０↑［－２］～５×１０↑［－４］ｐａ，烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的９２％以上，已具备致密金属特性，生长出完整的晶粒与晶界，同时液－固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解，分解出的氮化钇（ＹＮ↓［３］）大部逸出钽基体外，只有微量（９～１１ｐｐｍ）均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围；Ｅ、垂熔烧结条压力加工先将Ｄ步骤所得Φ２６×５５０ｍｍ 之垂熔烧结条压制成１３ｍｍ厚的板坯，入高温高真空退火炉中于１３２０℃下热处理１小时，将板坯换向轧制成３．４ｍｍ厚，又入高温高真空退火炉中于１３２０℃下热处理１小时，再将板坯换向轧制成０．５ｍｍ厚，入高温高真空退火炉中于１３２０℃下热处理１小时使其达到再结晶状态即可。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋坤林，张林，
申请(专利权)人：长沙南方钽铌有限责任公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]