一种石墨烯涤纶母粒及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯涤纶母粒，所述母粒，包括二氧化硅‑沸石复合多孔材料、石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂；本发明专利技术还提供一种石墨烯涤纶母粒的制备方法，包括制备二氧化硅‑沸石复合多孔材料、制备石墨烯分散悬浊液、制备混合功能母粒。本发明专利技术制备的石墨烯涤纶纤维，遇高温熔缩率低，在500‑600℃着火点温度下20分钟内熔缩率小于1.5‑2.0%。本发明专利技术制备的石墨烯涤纶母粒，可以降低沸石‑二氧化硅对纤维强度的影响，制备得到的石墨烯涤纶纤维，石墨烯含量为1.5‑2.0%；干断裂强度为5.8‑6.5cN/dtex，断裂伸长率6.5‑7.0%，极限氧指数高达33‑35%。

A kind of graphene polyester masterbatch and its preparation method

The present invention provides a graphene polyester masterbatch, which includes silica composite porous material, graphene dispersing suspension, common PET material and auxiliaries. The invention also provides a preparation method of graphene polyester masterbatch, including preparation of SiO2 zeolite composite porous material and preparation of graphene dispersion. The mixed functional masterbatch is prepared by suspension. The graphene polyester fiber prepared by the invention has low melting shrinkage at high temperature, and the shrinkage rate is less than 1.5 1.5 2% in 20 minutes at the temperature of 500 to 600 degrees centigrade. The graphene polyester masterbatch prepared by the invention can reduce the influence of zeolite silica on the strength of fiber, the prepared graphene polyester fiber, the content of graphene is 1.5, 2%, the dry fracture strength is 5.8 6.5cN/dtex, the elongation at break is 6.5 7%, and the limit oxygen index is up to 33 35%.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯涤纶母粒及其制备方法
本专利技术涉及一种母粒，特别是一种石墨烯涤纶母粒及其制备方法，属于纺织

技术介绍
石墨烯具有很高的导电性，是世界上电阻率最小的材料，可以把石墨烯添加到纤维材料中，提高纤维的导电性。现有技术一般将载体吸附的石墨烯材料、改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合制备得到糊状浆料，然后采用双螺杆熔融共混的方法，将糊状浆料和涤纶切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；采用现有技术所述石墨烯功能母粒，制备得到的石墨烯涤纶纤维存在以下不足：（1）石墨烯涤纶纤维容易发生干热收缩、遇高温容易发生熔缩；（2）为了提高石墨烯与涤纶切片的相容性，一般将石墨烯先用吸附载体吸附，而吸附载体的加入会对纤维的强度、断裂伸长率等机械性能造成影响。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种石墨烯涤纶母粒及其制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）制备的石墨烯涤纶纤维，干热收缩率低、遇高温熔缩率低。（2）降低载体颗粒的加入对纤维机械性能的影响。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述母粒，包括二氧化硅-沸石复合多孔材料、石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂。以下是对上述技术方案的进一步改进：所述二氧化硅-沸石复合多孔材料，为普通PET料干燥重量的20-25%；所述石墨烯分散悬浊液中的石墨烯粉体，为普通PET料干燥重量的12-16.5%；所述的助剂，添加比例为普通PET料干燥重量的3-4%。所述所述二氧化硅-沸石复合多孔材料，粒径为3-3.5微米，孔隙度在65-75%，孔径在700纳米-900纳米，沸石为二氧化硅质量的9-13%；所述所述石墨烯分散悬浊液，石墨烯含量为25-30%。所述助剂，以重量份计，包括以下组分：乙撑双硬脂酸酰胺10份、脂肪酸酯硬酸钙2份、水钙乳液3份、异丙醇胺4份、羟基硅酸镁1份、脂肪胺聚氧乙烯醚2份。一种石墨烯涤纶母粒的制备方法，包括制备二氧化硅-沸石复合多孔材料、制备石墨烯分散悬浊液、制备混合功能母粒。所述制备混合功能母粒，二氧化硅-沸石复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂加入密炼机中密炼，挤出造粒，得到混合功能母粒；所述密炼，压力以每分钟5MPa的速度升压至100MPa，保持10分钟，然后以2MPa/min的速度降压至常压。所述的助剂，添加比例为普通PET料干燥重量的3-4%；所述助剂，以重量份计，包括以下组分：乙撑双硬脂酸酰胺10份、脂肪酸酯硬酸钙2份、水钙乳液3份、异丙醇胺4份、羟基硅酸镁1份、脂肪胺聚氧乙烯醚2份；所述水钙乳液，型号为YZS-03D，固含量为45%，粘度≤150mPa.s（25℃）；所述二氧化硅-沸石复合多孔材料A，为普通PET料干燥重量的20-25%；所述石墨烯分散悬浊液中的石墨烯粉体，为普通PET料干燥重量的12-16.5%。所述制备二氧化硅-沸石复合多孔材料，将粒径为350-450纳米的沸石按对生产干燥硅酸质量的7-10%加入浓度为32-38%的硅酸钠水溶液中，加入碳酸氢钠，充分搅拌2-3小时后在60-70分钟内缓慢升温至52-58℃保温，超声波超声2-3小时，在30-40转/分的速率下搅拌的同时，缓慢加入稀硫酸，调节pH至5-6，直至无絮状沉淀和气泡产生；过滤，得到硅酸凝胶物质后脱水30-40分钟，转速为600-800转/分；将脱水后的沸石-硅胶混合物，在100-106℃干燥2-3小时后，在25-32分钟内升高温度至155-165℃，保温时间为4-5小时至重量无损失后，粉碎后得到二氧化硅-沸石复合多孔材料；所述碳酸氢钠，质量为硅酸钠质量的1.4-1.8%。所述絮状沉淀是硅酸胶体，主要是硅酸、二硅酸、原硅酸、偏硅酸的混合物。所述过滤，为板框滤机过滤，采用间歇式压力泵按变频速率0.18-0.22Mpa/10秒的速率升压或降压，维持在0.6-0.8Mpa，得到硅酸凝胶物质。所述制备石墨烯分散悬浊液，将粒径为220-350纳米的石墨烯分散在NMP载体中，在10000-12000r/min的转速下高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量为25-30%的分散性良好的石墨烯分散悬浊液。所述石墨烯涤纶母粒，在制备石墨烯涤纶纤维中的应用，包括以下步骤：1）真空转鼓干燥：先将普通PET料用真空转鼓干燥机，真空转鼓干燥机的干燥温度为180-185℃，干燥7h-7.5h，再加入混合功能母粒，混合功能母粒最终质量分数为14%-18%，总干燥时间为17h-20h，含水量在85ppm-95ppm则完成干燥。2）熔融纺丝：将干燥后普通PET料和混合功能母粒的混合物送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压到40-55MPa，后打入超高压釜，在釜内以5-8MPa/min的速度增压至400-450Mpa，保压4-5小时后，以2-4MPa/min的速度缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再通过喷丝板喷丝成丝束，所述螺杆挤压机的螺杆和纺丝箱箱体温度均为290℃-295℃，所述喷丝板孔径为0.6mm，孔数为6000，所述喷丝板的布局为20圈；所述计量泵供量为1980-2070g/min，纺丝速度为1220-1310m/min。3）冷却成型将丝束通过环吹风冷却成型，所述环吹风温为17℃-19℃，所述环吹风速为8.5m/s-10.3m/s。4）牵伸将集束后的初生纤维依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱和第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为1.5-1.8倍；所述第一牵伸机速度为52m/min-57m/min，牵伸浴槽的温度为82℃-90℃，第二牵伸机速度为150m/min-185m/min，加热箱的温度为110℃-120℃，第三牵伸机速度为175m/min-195m/min。5）热定型将牵伸后的初生纤维经过卷曲、上油处理后，通过热定型机进行热定型，所述热定型温度为180℃-185℃，所述热定型时间为17min-22min。6）切断切断后制得石墨烯涤纶短纤维成品。由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：（1）本专利技术制备的石墨烯涤纶纤维，遇高温熔缩率低，在500-600℃着火点温度下20分钟内熔缩率小于1.5-2.0%。（2）本专利技术制备的石墨烯涤纶母粒，可以降低沸石-二氧化硅对纤维强度的影响，制备得到的石墨烯涤纶纤维，石墨烯含量为1.5-2.0%；干断裂强度为5.8-6.5cN/dtex，断裂伸长率6.5-7.0%，伸长3%对应的应力不低于5.0cN/dtex，200℃干热收缩率低于0.7-1.0%，极限氧指数高达33-35%。（3）采用本专利技术所述石墨烯涤纶母粒，制备得到的石墨烯涤纶纤维，纤维回潮率为12.0-12.8%，纤维的电导率达8.0-8.5×10-7S/cm。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种石墨烯涤纶母粒的制备方法包括以下步骤：（1）制备二氧化硅-沸石复合多孔材料1）将粒径为350纳米的沸石按对生产干燥硅酸质量的7%加入浓度为32%的硅酸钠水溶液中，加入碳酸氢钠，充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述母粒，包括二氧化硅‑沸石复合多孔材料、石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述母粒，包括二氧化硅-沸石复合多孔材料、石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述二氧化硅-沸石复合多孔材料，为普通PET料干燥重量的20-25%；所述石墨烯分散悬浊液中的石墨烯粉体，为普通PET料干燥重量的12-16.5%；所述的助剂，添加比例为普通PET料干燥重量的3-4%。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述所述二氧化硅-沸石复合多孔材料，粒径为3-3.5微米，孔隙度在65-75%，孔径在700纳米-900纳米，沸石为二氧化硅质量的9-13%；所述所述石墨烯分散悬浊液，石墨烯含量为25-30%。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯涤纶母粒，其特征在于：所述助剂，以重量份计，包括以下组分：乙撑双硬脂酸酰胺10份、脂肪酸酯硬酸钙2份、水钙乳液3份、异丙醇胺4份、羟基硅酸镁1份、脂肪胺聚氧乙烯醚2份。5.一种石墨烯涤纶母粒的制备方法，其特征在于：包括制备二氧化硅-沸石复合多孔材料、制备石墨烯分散悬浊液、制备混合功能母粒。6.根据权利要求5所述的一种石墨烯涤纶母粒的制备方法，其特征在于：所述制备混合功能母粒，二氧化硅-沸石复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、普通PET料、助剂加入密炼机中密炼，挤出造粒，得到混合功能母粒；所述密炼，压力以每分钟5MPa的速度升压至100MPa，保持10分钟，然后以2MPa/min的速度降压至常压。7.根据权利要求5所述的一种石墨烯涤纶母粒的制备方法，其特征在于：所述制备二氧化硅-沸石复合多孔材料，将粒径为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志明，
申请(专利权)人：浙江金霞新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33