The invention discloses a method for the production of D acrylic lactide with D lactic acid. The following steps are as follows: (1) preparation of raw material: 35 60wt% D lactic acid solution, the optical purity of D lactic acid is greater than or equal to 99.5%; (2) dehydrated oligomerization, D lactic acid oligomer; and (3) D lactate oligomer depolymerization to prepare D malactide. The invention uses the method of producing D lactic acid by D lactic acid to obtain the lactic acid oligomer with narrow molecular weight distribution, and the yield and optical purity of the D acrylic lactide is very high.
【技术实现步骤摘要】
利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法
本专利技术涉及乳酸深加工
领域。更具体地,涉及一种利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法。
技术介绍
聚乳酸是一种性能优良的,具有生物相容性和生物可降解性的聚合物,主要用于可降解包装材料以及药物微球载体、防粘膜、生物导管、骨科用固定物、骨科手术器件、人工骨等医用材料方面。由单体乳酸制备聚乳酸的过程中,首先是由单体乳酸生成乳酸低聚物,然后再由乳酸低聚物直接缩聚制备聚乳酸,或由乳酸低聚物制备丙交酯然后丙交酯开环聚合生成聚乳酸。其中,利用丙交酯开环聚合可以制备分子量较高的聚乳酸,因而成为当前的首选。低聚乳酸不仅可以作为制备聚乳酸的原来,还可以作为医药中间体,中国专利文献CN1498237A公开了一种乳酸低聚物的制备方法,其利用丙交酯为原料,可以选择性地制备链状和环状乳酸低聚混合物。该方法的缺点在于:(1)必须使用丙交酯为原料,但在工业化生产中,以乳酸单体为原料最为廉价,由乳酸单体直接制备丙交酯的成本较高,只能使用熔融缩聚中的副产物丙交酯作为原料;(2)使用的四氢呋喃等溶剂有毒,不适宜工业化应用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种利用D-乳酸单体生成D-乳酸寡聚物并制备D-丙交酯的方法。为达到上述目的,本专利技术采用下述技术方案:一种利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,包括如下步骤:(1)原料准备:40-60wt%的D-乳酸溶液,D-乳酸的光学纯度大于或等于99.5%;(2)脱水寡聚,得到D-乳酸寡聚物;(3)D-乳酸寡聚物解聚制备D-丙交酯。上述利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,在步骤(2)中,向D-乳酸溶液中加入丙酮酸 ...
【技术保护点】
利用D‑乳酸生产D‑丙交酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)原料准备:35‑60wt%的D‑乳酸溶液,D‑乳酸的光学纯度大于或等于99.5%;(2)脱水寡聚,得到D‑乳酸寡聚物;(3)D‑乳酸寡聚物解聚制备D‑丙交酯。
【技术特征摘要】
1.利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)原料准备:35-60wt%的D-乳酸溶液,D-乳酸的光学纯度大于或等于99.5%;(2)脱水寡聚,得到D-乳酸寡聚物;(3)D-乳酸寡聚物解聚制备D-丙交酯。2.根据权利要求1所述的利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,其特征在于,在步骤(2)中,向D-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯,丙酮酸乙酯与D-乳酸溶液的体积比为0.5-1:1;同时向混合溶液中加入氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒作为催化剂,搅拌;氧化钴的使用量为D-乳酸质量的0.02%-0.04%,二-半胱氨酸甲酯氧钒使用量为D-乳酸质量的0.04%-0.08%;反应时间为3h-6h,反应温度为5-30℃。3.根据权利要求2所述的利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,其特征在于,在步骤(2)中:初始反应时:氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒的加入质量之比为1:1.5,氧化钴在初始反应时的加入量为氧化钴总加入量的1/2;反应温度自初始反应至反应时间过去二分之一一直保持5℃-10℃;反应时间过去二分之一的时候:把剩余二-半胱氨酸甲酯氧钒全部加入反应釜;反应温度自反应时间过去二分之一至反应时间过去四分之三一直保持15℃-20℃;反应时间过去四分之三的时候:把剩余氧化钴全部加入反应釜;反应温度自反应时间过去四分之三至反应结束一直保持25-30℃。4.根据权利要求3所述的利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法,其特征在于,在步骤(2)中,二-半胱氨酸甲酯氧钒的制备方法为:半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒在硼酸溶液,在室温下混合搅拌,反应3-5h,得到紫色固体;半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒物质...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾永华,崔洋,崔耀军,张树银,张国宣,石从亮,姜建友,唐晓玲,邓益婵,杨俊龙,陈原,范小辉,杨清翔,
申请(专利权)人:河南金丹乳酸科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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