一种甲基三乙基氯化铵的制取方法技术

本发明专利技术提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。本发明专利技术以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵，其以草甘膦行业中的生产废料为原料制取，大大降低了生产成本，还使得草甘膦生产废料得以重新利用，既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用；而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，操作过程简单易行，且具有良好的纯度和收率，有利于市场规模化生产。

A method for the preparation of a methyl three ethyl ammonium chloride

The invention provides a preparation method of methyl three ethyl ammonium chloride, including the following steps: a) evaporation and concentration of glyphosate mother liquid, the mother liquid of glyphosate concentration, b) separating liquid from glyphosate concentration mother liquid, collecting upper oil slick; c) decolorizing the oil with decolorant, getting decolorization solution; d) The chromatic solution was dried and methyl three ethyl ammonium chloride was obtained. In the present invention, methyl three ethyl ammonium chloride is extracted from the mother liquid of glyphosate, which is made from the production waste in the glyphosate industry, greatly reducing the production cost, and making the production waste of glyphosate reused, not only reducing waste pollution but also making the rational utilization of resources; and In the process, only separation and extraction, no severe chemical reaction, simple operation, good purity and yield are needed, which is beneficial to the large-scale production of the market.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基三乙基氯化铵的制取方法
本专利技术涉及化工
，特别涉及一种甲基三乙基氯化铵的制取方法。
技术介绍
甲基三乙基氯化铵是一种季铵盐，分子量为151.68，熔点为282～284℃，外观为白色粉末或结晶，可用作表面活性剂、相转移催化剂、金属萃取剂等，还可以对其进行改性得到更高附加值的系列产品。因此，甲基三乙基氯化铵是化工领域中一种重要的精细化学品，其需求量也日益增加。现有技术中，甲基三乙基氯化铵的制取方法通常是以季铵碱和氯化铵为原料，在一定的反应条件下发生化学反应而制得。然而，这种化学反应制备方法条件苛刻，操作难度大，以化学品为原料，制备成本较高，不能很好的进行市场性规模化生产。因此，开发简单有效的甲基三乙基氯化铵的制备方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，本专利技术提供的制备方法大大降低了生产成本，而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，制备简单易行，同时具有良好的收率和纯度，有利于市场规模化生产。本专利技术提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。优选的，所述步骤a)中，草甘膦浓缩母液与草甘膦母液的质量比为1：(5～11)。优选的，所述步骤c)中，脱色剂包括活性炭、活性纳米氧化物和吸附树脂中的一种或几种。优选的，所述活性纳米氧化物包括纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铁中的一种或几种；所述吸附树脂包括D101吸附树脂、XDA吸附树脂和H10吸附树脂中的一种或几种。优选的，所述步骤c)中，浮油与脱色剂的质量比为(100～250)∶1。优选的，所述步骤b)中，所述液液分离包括静置、旋液分离或碟式分离。优选的，所述步骤d)包括：d1)将所述脱色液干燥，得到粗品；d2)对所述粗品重结晶，得到甲基三乙基氯化铵。优选的，所述步骤d2)中，重结晶所用溶剂包括水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种。优选的，所述步骤d2)中，粗品与重结晶所用溶剂的质量比为1∶(0.1～10)。优选的，所述草甘膦母液为将甘氨酸法制备草甘膦所形成的原母液回收三乙胺后得到的母液。本专利技术提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。本专利技术以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵，以草甘膦行业中的生产废料为原料进行制取，大大降低了生产成本，还使得草甘膦生产废料得以重新利用，既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用；而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，操作过程简单易行，且具有良好的纯度和收率，有利于市场规模化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为浮油中主成分分析的质谱图；图2为本专利技术实施例1的制取流程图；图3为本专利技术实施例1的制取过程中所得浮油、粗品和产品的外观图；图4为本专利技术实施例1所得产品的液相色谱分析测试图。具体实施方式本专利技术提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。本专利技术首次提出以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵，其以草甘膦行业中的生产废料为原料制取，大大降低了生产成本，还使得草甘膦生产废料得以重新利用，既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用；而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，操作过程简单易行，且具有良好的纯度和收率，有利于市场规模化生产。草甘膦是目前全球产量最大的除草剂产品，也是我国的优势农药品种。目前国内的草甘膦生产工艺有两条：一是IDA法工艺，以二乙醇胺为主要原料，制备出中间体双甘膦，然后再进行氧化得到草甘膦；二是甘氨酸法工艺，主要以甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯为原料，甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂。草甘膦的两条生产工艺路线中，国内甘氨酸法工艺草甘膦的产能占70％，是目前主流的草甘膦生产工艺。甘氨酸法草甘膦生产过程中同时产生草甘膦母液，每生产一吨草甘膦约产生5吨草甘膦母液。而草甘膦母液中无机盐、有机物含量高，属于高难处理的有机磷废水。目前国内已开发成功实现产业化的草甘膦母液处理工艺主要有两条路线，分别是催化湿式氧化工艺和高温定向转化工艺，两条草甘膦母液处理路线均能实现对草甘膦母液中钠、磷等元素的回收利用，既节约了宝贵的磷矿资源，又基本解决了草甘膦母液的出路问题。然而，由于草甘膦母液成分复杂，目前已开发成功的草甘膦母液处理方法仅仅对母液中的磷等元素进行了回收利用，而没有关注母液中的其他成分的回收利用。草甘膦母液在蒸发浓缩除盐后，得到高含磷的草甘膦浓缩母液，大大提高了母液的热值，非常适合高温定向转化反应。但草甘膦母液母液经蒸发浓缩脱盐后放置过程中存在分层现象，即母液在储槽过程中会转化为上层比重较轻的浮油和下次比重较大的草甘膦浓缩母液。草甘膦浓缩母液直接去定向转化生产磷酸盐产品技术已十分成熟，但上层浮油却鲜少受到关注。由于浮油难以随草甘膦浓缩母液一起进入后续磷回收系统，因而导致浮油越积累越多，严重影响了草甘膦母液处理的正常生产。申请人对浮油性质进行分析，结果显示：外观呈褐色，比重为1.02～1.06，PH为7.5～9，Cl含量为10％～12％，COD为20％～30％，水分为40％～50％，在温度为500℃以上时可剧烈燃烧并产生大量烟雾。可见，浮油是一种含氯的有机物。经申请人研究发现，所述上层浮油中包含甲基三乙基氯化铵和水分，且甲基三乙基氯化铵的含量可达40％以上，水分可达40％～50％。对浮油进行质谱分析测试，结果如图1所示，图1为浮油中主成分分析的质谱图，可以看出，质谱正模式下电离分子量为116.1，化学结构为(CH3CH2)3N+CH3Cl-。对分离提纯浮油后所得的甲基三乙基氯化铵测试品进行元素分析测试并与甲基三乙基氯化铵中各元素的理论值做对比，结果如表1所示，可以看出，测试品中各元素含量分布与理论值十分接近，其中，C、H、Cl元素含量稍低，H含量稍高，是由于甲基三乙基氯化铵极易吸潮，在测试过程中吸收了空气中的水分所致。表1甲基三乙基氯化铵测试品的元素分析测试结果元素NCHCL测试值，wt％9.0653.6212.6321.02理论值，wt％9.2455.4511.8823.43经过质谱分析和元素测试分析，证明浮油的主要成分是甲基三乙基氯化铵。经申请人探索，甲基三乙基氯化铵在草甘膦母液中的形成原理可能如下式(1)或式(2)所示：N(C2H5)3+CH3Cl＝CH3N(C2H5)3·Cl(1)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。

【技术特征摘要】
1.一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。2.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述步骤a)中，草甘膦浓缩母液与草甘膦母液的质量比为1：(5～11)。3.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述步骤c)中，脱色剂包括活性炭、活性纳米氧化物和吸附树脂中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的制取方法，其特征在于，所述活性纳米氧化物包括纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铁中的一种或几种；所述吸附树脂包括D101吸附树脂、XDA吸附树脂和H10吸附树脂中的一种或几种。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜胜宝，郑敏，朱建民，詹波，祝小红，张吉，刘冰，王垚，朱蓓，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33