一种联苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，滴加三氯化膦，保温反应；(4)离心母液进行蒸馏回收THF/甲苯，向残留物加甲苯，将物料转入分层釜内滴加稀盐酸溶液，静置分层；(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂，残余物料加甲醇，升温至回流，冷却至室温，离心；母液蒸馏回收甲醇套用，滤饼于熔解罐内加热后精馏分离，得联苯和三苯基膦。本发明专利技术的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中副产物制备联苯，大大节省了生产方的整体投入时间、精力和成本。

A preparation method of biphenyl

The invention discloses a preparation method of biphenyl, which comprises the following steps: (1) the mixture of chlorobenzene, toluene and tetrahydrofuran is injected into a high position slot; (2) adding magnesium chips to the Grignard reaction kettle, adding a small amount of mixture, triggering the Grignard reaction, adding the residual mixture to the temperature protection reaction, and (3) adding the hydraulic entry to the autoclave. Three chlorinated phosphine, heat preservation reaction; (4) the centrifugal mother liquid is distilled to recover THF/ toluene, and the residue is added with toluene, and the material is transferred into the stratified kettle and diluted with dilute hydrochloric acid solution and statically stratified; (5) the organic layer is converted into the crystallization kettle after water washing, distilled to recover the solvent, the residual material is added with methanol, and is heated to the reflux, cooled to room temperature, centrifuge. The mother liquor was distilled for methanol recovery, and the filter cake was heated and distilled and separated in the melting tank. Biphenyl and three phenyl phosphine were obtained. The advantages of the invention are as follows: preparing biphenyl by using three phenyl phosphine to prepare the by-product in the process, greatly saving the total input time, energy and cost of the manufacturer.

【技术实现步骤摘要】
一种联苯的制备方法
本专利技术涉及化合物制备领域，尤其涉及一种联苯的制备方法。
技术介绍
联苯是重要的医药中间体，是美克、孚琪、必伏联苯苄唑乳膏、必氟那唑、对羟联苯、对溴联苯、联苯二氯脂化物、联苯乙酸等医药的主要原料。同时，联苯广泛应用于高科技领域，如电子液晶屏、锂电池、荧光增白剂生产的原辅料。在化工领域，主要应用于生产高档热载体(导热油)、精细化工中间体、农药中间体及日化等产品。目前，联苯的国内市场需求量为2-3万吨/年，并以年均10％的速率递增；国际市场需求量大约为7-10万吨/年，国内联苯产量仅6000-8000吨/年。大部分联苯，特别是高端产品，依赖进口。目前而言，国内市场缺口较大，市场前景良好。目前，联苯的合成主要釆用纯苯催化裂解合成工艺；该合成工艺为专门制备联苯的特定工艺，联苯的制备需要一定的时间、精力以及成本。因此，目前急需一种利用其他化合物制备工艺过程中的副产物来进一步制备联苯的方法，使得无需另外耗费时间、精力以及成本去专门制备联苯，可大大节省生产方的整体投入时间、精力以及成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种可大大节省整体投入时间、精力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000‑5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500‑5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100‑200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350‑450kg步骤(1)得到的混合液；升温50‑60℃引发格氏反应，然后再升温至100‑110℃，在此温度下通过高位槽在4.5‑5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100‑110℃保温反应4.5‑5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应...

【技术特征摘要】
1.一种联苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；待反应结束后，开启循环水使反应液降温至室温，离心；(4)离心母液泵送至2500-3500L浓缩釜进行蒸馏回收THF/甲苯，回收溶剂套用，向残留物中加入甲苯溶解，将物料转入分层釜内缓慢滴加350-450kg的2.5-3.5％稀盐酸水溶液，静置分层；(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂至干，回收甲苯套用，釜内残余物料加1000-2000kg甲醇，升温至105-115℃回流，冷却至室温，离心，母液蒸馏回收甲醇套用，滤饼为含三苯基膦和联苯混合物的粗品；将含三苯基膦和联苯混合物的粗品于熔解罐内加热后转入精馏釜内进行精馏分离，得联苯和三苯基膦。2.根据权利要求1所述的联苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周浩杰，金玲，朱爱林，
申请(专利权)人：安徽金善化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34