一种高Q值镁钛系微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高Q值镁钛系微波介质陶瓷及其制备方法。所述镁钛系微波介质陶瓷的组成表达式为xMgTiO3‑(1‑x)Mg2TiO4，且0<x≤0.98。所述制备方法包括：1)按上述表达式的化学计量比称量镁源和钛源，0<x≤0.98，对称量好的镁源和钛源进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；2)将一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；3)对粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；4)对煅烧后的粉料进行二次球磨，对二次球磨得到的粉料进行烘干，之后加入粘合剂进行造粒，再进行成型，得到生坯；5)对生坯进行烧结，得到镁钛系微波介质陶瓷。所述微波介质陶瓷的Q值可达219423GHz。

A high Q value mg Ti series microwave dielectric ceramic and its preparation method

The invention provides a high Q value magnesia titanium series microwave dielectric ceramic and a preparation method thereof. The composition of the Mg Ti series microwave dielectric ceramics is xMgTiO3 (x 1) Mg2TiO4, and 0< X is less than 0.98. The preparation method includes: 1) according to the chemical measurement of the above expression, the chemical measurement of magnesium source and titanium source, 0< x < < < 0.98, a ball mill with good symmetry of magnesium source and titanium source, the raw material after a ball milling; 2) to dry and grind the raw material after a ball milling, get the powder; 3) calcined the powder and get the calcined powder. Material; 4) two ball milling of the calcined powder, baking powder for the two ball milling, then adding adhesive to granulation, then forming, and getting the blank; 5) sintering the raw material and getting the MgO titanium microwave dielectric ceramics. The Q value of the microwave dielectric ceramics is up to 219423GHz.

【技术实现步骤摘要】
一种高Q值镁钛系微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于微波介质材料制造
，涉及一种镁钛系微波介质陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种高Q值镁钛系微波介质陶瓷。
技术介绍
微波介质陶瓷材料是指应用于特定微波频段(主要在300MHz～30GHz)电路中的电介质材料，由于其具有低损耗、高温度稳定性的特点，而被广泛应用在现代通讯领域中，是用作谐振器、滤波器介质导波回路等重要元器件的关键材料。近年来通讯技术的飞速发展，尤其是随着5G时代的到来，对微波介质陶瓷提出了更高的要求，因此高品质因数低损耗的微波介质陶瓷材料得到了广泛的研究。在现有的高Q值的微波介质陶瓷体系中，大部分具有较高的烧结温度，如Al2O3；或者采用贵重的金属元素，如锂镁铌系微波介质陶瓷，这大大增加了生产成本，限制了移动通信等领域的微波介质器件的开发利用。镁钛系微波介质陶瓷是近年来开发的新型微波介质陶瓷，具有较好的微波介电性能，但是这种材料的Q×f值在80000～100000GHz，还是不足以应用于5G技术，因此尽可能提高Q×f，研究新型镁钛微波介质陶瓷变得越来越重要。CN106810209A公开了一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6(其中0.02≤x≤0.08)，先将Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料按化学式配料，再球磨、烘干、过筛、造粒后压制成型为坯体，于1325～1400℃烧结，制得微波介质陶瓷。本专利技术介电常数为12.88～13.31，品质因数为155000～168000GHz，谐振频率温度系数为-27.51～-35.50ppm/℃。该方案的缺点是，品质因数依然偏低，且使用Li和Sn，使得原料成本提升。因此，开发能够具有更高Q×f值的镁钛陶瓷，使其满足在高频微波电路中的应用，在本领域有着重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种高Q值镁钛系微波介质陶瓷及其制备方法。本专利技术提供的高Q值镁钛系微波介质陶瓷的Q×f值极高，可达219423GHz，且制备方法工艺简单，无污染。本专利技术中所称Q值均指Q×f值，即品质因数值。为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种镁钛系微波介质陶瓷，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成表达式为xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4，其中x和(1-x)均代表化学计量比，且0&lt;x≤0.98，例如x为0.08、0.18、0.28、0.38、0.48、0.58、0.68、0.78、0.88或0.98等。本专利技术提供的镁钛系微波介质陶瓷为高Q值镁钛系微波介质陶瓷，通过将不同比例的MgTiO3与Mg2TiO4进行复合改性，本专利技术极大地提高了镁钛系微波介质陶瓷的Q值，其Q值最高可达219423GHz，克服了现有镁钛系微波介质陶瓷Q×f值较低的缺陷。本专利技术提供的组成表达式为xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4的镁钛系微波介质陶瓷也可以写作Mg2-xTiO4-x，通过x的取值来调节镁与钛的比例，达到更好的提升Q值的效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成中，0.38≤x≤0.78，例如0.38、0.48、0.58、0.68或0.78等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。该x的范围可以使本专利技术提供的组成表达式为xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4的镁钛系微波介质陶瓷的Q值达到150000GHz以上。作为本专利技术优选的技术方案，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成中，x＝0.48。该x值可以使本专利技术提供的组成表达式为xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4的镁钛系微波介质陶瓷的Q值达到219423GHz。第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述的镁钛系微波介质陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4的化学计量比称量镁源和钛源，其中0&lt;x≤0.98，对称量好的镁源和钛源进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；(2)将步骤(1)中所述一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；(3)对步骤(2)所述粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；(4)对步骤(3)所述煅烧后的粉料进行二次球磨，对二次球磨得到的粉料进行烘干，之后加入粘合剂进行造粒，再进行成型，得到生坯；(5)对步骤(4)所述生坯进行烧结，得到所述镁钛系微波介质陶瓷。本专利技术提供的制备方法为固相合成法，通过步骤(3)的煅烧将镁源和钛源制备成xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4复合物，再经过步骤(5)的烧结，将xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4复合物烧制成陶瓷材料。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中，所述镁源为MgO、MgCO3或Mg(OH)2中的任意一种或至少两种的组合，典型但是非限制性的组合有：MgO和MgCO3的组合，MgCO3和Mg(OH)2的组合，MgO和Mg(OH)2的组合等，优选为MgO。优选地，步骤(1)中，所述钛源为TiO2。优选地，步骤(1)中，所述镁源和钛源的质量纯度大于99％。优选地，步骤(1)中，0.38≤x≤0.78，优选为x＝0.48。优选地，步骤(1)中，所述称量好的镁源和钛源倒入尼龙罐中后，再进行一次球磨。优选地，步骤(1)中，所述一次球磨的时间为4h-8h，例如4h、5h、6h、7h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6h。优选地，步骤(1)中，所述一次球磨在球磨机上进行。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)中，所述烘干的温度为150℃-200℃，例如150℃、160℃、170℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为180℃。优选地，步骤(2)中，所述烘干在烘箱中进行。优选地，步骤(2)中，还包括：对研磨后得到的粉料过100目筛。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)中，所述煅烧的温度为1150℃-1200℃，例如1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1180℃。这里，如果煅烧温度过高，会导致预烧料硬度过高，不利于之后二次球磨的操作；如果煅烧温度过低，会导致无法合成所需物质，对最终样品的性能会产生不利影响。优选地，步骤(3)中，所述煅烧的时间为3h-5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为4h。优选地，步骤(3)中，所述粉料倒入坩埚后再进行煅烧。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(4)中，所述煅烧后的粉料放入尼龙罐中后，再进行二次球磨。优选地，步骤(4)中，所述二次球磨的时间为2h-6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为4h。优选地，步骤(4)中，所述粘合剂为聚乙烯醇。优选地，所述聚乙烯醇为质量分数为15wt％的聚乙烯醇水溶液。优选地，步骤(4)中，造粒之后，将造粒产品过120目筛再进行成型。优选的，步骤(4)中，用液压式压片机进行所述成型。优选地，所述液压式压片机的工作压强为6MPa。优选地，步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成表达式为xMgTiO3‑(1‑x)Mg2TiO4，其中x和(1‑x)均代表化学计量比，且0<x≤0.98。

【技术特征摘要】
1.一种镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成表达式为xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4，其中x和(1-x)均代表化学计量比，且0&lt;x≤0.98。2.根据权利要求1所述的镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成中，0.38≤x≤0.78。3.根据权利要求1或2所述的镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述镁钛系微波介质陶瓷的组成中，x＝0.48。4.根据权利要求1-3任一项所述的镁钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)按xMgTiO3-(1-x)Mg2TiO4的化学计量比称量镁源和钛源，其中0&lt;x≤0.98，对称量好的镁源和钛源进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；(2)将步骤(1)中所述一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；(3)对步骤(2)所述粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；(4)对步骤(3)所述煅烧后的粉料进行二次球磨，对二次球磨得到的粉料进行烘干，之后加入粘合剂进行造粒，再进行成型，得到生坯；(5)对步骤(4)所述生坯进行烧结，得到所述镁钛系微波介质陶瓷。5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镁源为MgO、MgCO3或Mg(OH)2中的任意一种或至少两种的组合，优选为MgO；优选地，步骤(1)中，所述钛源为TiO2；优选地，步骤(1)中，所述镁源和钛源的质量纯度大于99％；优选地，步骤(1)中，0.38≤x≤0.78，优选为x＝0.48；优选地，步骤(1)中，所述称量好的镁源和钛源倒入尼龙罐中后，再进行一次球磨；优选地，步骤(1)中，所述一次球磨的时间为4h-8h，优选为6h；优选地，步骤(1)中，所述一次球磨在球磨机上进行。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干的温度为150℃-200℃，优选为180℃；优选地，步骤(2)中，所述烘干在烘箱中进行；优选地，步骤(2)中，还包括：对研磨后得到的粉料过100目筛。7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧的温度为1150℃-1200℃，优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，吉岸，王晓慧，金镇龙，
申请(专利权)人：无锡鑫圣慧龙纳米陶瓷技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32