组合物、接合体的制造方法技术

本发明专利技术选择一种组合物，其包含：银粉，其一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm的范围内的第1峰值和粒径200～500nm的范围内的第2峰值，在150℃有机物分解50质量％以上，在100℃加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物；应力松弛体，具有比银粉烧结体的杨氏模量低的杨氏模量；及溶剂，银粉与应力松弛体的质量比为99:1～60:40。

Manufacturing methods of compositions and complexes

The invention selects a composition consisting of silver powder. The particle size distribution of one particle has a peak value of first in the range of 20 to 70nm and a second peak in the range of 200 to 500nm, and is more than 50 mass% at 150 centigrade, and the gas like carbon dioxide, acetone evaporates and water is produced when heated at 100. The stress relaxation body has a lower Young's modulus than the young's modulus of the silver powder sintered body, and the mass ratio of the silver powder to the stress relaxation body is 99:1 to 60:40.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】组合物、接合体的制造方法
本专利技术涉及一种组合物、接合体的制造方法。本申请主张基于2015年9月9日于日本申请的专利申请2015-177616号的优先权，并将其内容援用于此。
技术介绍
在电子零件的组装或安装等中，接合两个以上的零件时，通常使用接合材料。作为这种接合材料，已知有将银粉等金属粒子分散在溶剂中的膏状接合材料。使用接合材料接合零件时，在一零件表面涂布接合材料，且使另一零件与涂布面接触，在该状态下进行加热而能够接合。例如，专利文献1中，作为确保剪切强度，并且减少剪切强度的不均的接合材料，公开了一种包含平均一次粒径0.5～3.0μm的亚微米级的金属粒子、平均一次粒径1～200nm的纳米级的金属粒子及分散介质的接合材料。专利文献1：日本专利公开2011-80147号公报(A)然而，专利文献1中所公开的接合材料中存在如下问题：使用该接合材料形成的接合层会因随着温度的变化而在接合层内部产生的应力而劣化，且耐久性或可靠性降低。
技术实现思路
本专利技术是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种能够形成耐冷热循环性优异的接合层的组合物及使用了该组合物的接合体的制造方法。为了解决上述课题，本专利技术采用了以下构成。(1)一种组合物，其特征在于，包含：银粉，其一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm的范围内的第1峰值和粒径200～500nm的范围内的第2峰值，在150℃有机物分解50质量％以上，在100℃加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物；应力松弛体，具有比银粉烧结体的杨氏模量低的杨氏模量；及溶剂，所述银粉与所述应力松弛体的质量比为99:1～60:40。(2)根据所述(1)记载的组合物，其特征在于，将所述应力松弛体的杨氏模量设为3GPa以下。(3)根据所述(1)或(2)记载的组合物，其特征在于，所述应力松弛体的形状为球状。(4)根据所述(1)至(3)中任一项记载的组合物，其特征在于，所述应力松弛体的材质为丙烯酸树脂或硅酮树脂。(5)一种接合体的制造方法，该接合体经由接合层接合第一部件与第二部件而成，其中，使用所述(1)至(4)中任一项记载的组合物来形成所述接合层。本专利技术的一方式的组合物(以下，称为“本专利技术的组合物”)包含：银粉，其一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm的范围内的第1峰值和粒径200～500nm的范围内的第2峰值，在150℃有机物分解50质量％以上，在100℃加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物；应力松弛体，其杨氏模量比所述银粉烧结体低；及溶剂，上述银粉与上述应力松弛体的质量比为99:1～60:40，因此能够形成耐冷热循环性优异的接合层。并且，本专利技术的另一方式的接合体的制造方法(以下，称为“本专利技术的接合体的制造方法”)中使用上述组合物，因此能够制造耐冷热循环性优异的接合体。附图说明图1为用于说明作为应用了本专利技术的实施方式的组合物的制造方法的图。图2为用于说明作为应用了本专利技术的实施方式的组合物的制造方法的图。图3为应用了本专利技术的实施方式的接合体的示意剖视图。具体实施方式以下，对应用了本专利技术的一实施方式的组合物及接合体的制造方法进行详细说明。另外，以下说明中使用的附图中，为了便于理解特征，方便起见，有时放大表示成为特征的部分，并不限定为各构成要件的尺寸比例等与实际相同。＜组合物＞首先，对作为应用了本专利技术的一实施方式的组合物的构成进行说明。本实施方式的组合物大体构成为：包含银粉、杨氏模量比银粉烧结体低的应力松弛体及溶剂。在此，将银粉设为由纯银及以银为主成分的银合金(银的含量为99质量％以上)构成的银粉。关于本实施方式的组合物，能够通过进行加热处理而形成接合层，且能够接合相邻的两个以上的被接合物。作为银粉的形状，无特别限定，具体而言，例如可列举球状、棒状、鳞片状等。关于粒径，用扫描型电子显微镜观察1000个以上的一次粒子，并使用图像处理软件“ImageJ(美国国立卫生研究院研发)”，将SEM图像进行二值化处理，确定粒子与粒子以外的边界之后，关于各粒子，根据像素数计算面积，并通过对其进行正圆换算来求出了各粒子的一次粒径。计算粒径的个数最多的最高两个值，将其中较小的值定义为第1峰值的粒径，将较大的值定义为第2峰值的粒径。银粉具有规定范围的粒度分布。作为银粉的一次粒子的粒度分布，具体而言，例如在粒径20～70nm、优选为在30～50nm的范围内具有第1峰值，在粒径200～500nm、优选为在300～400nm的范围内具有第2峰值。第1峰值为20nm以上，由此在加热处理时，能够形成足够维持接合的厚度的接合层。第1峰值为70nm以下，由此能够提高接合层内的银的填充度。并且，第2峰值为200nm以上，由此在加热处理时，能够形成足够维持接合的厚度的接合层。第2峰值为500nm以下，由此能够提高接合层内的银的填充度。并且，一次粒子的粒度分布包含于上述范围内，由此在被接合物的表面涂布组合物之后，能够提高组合物内部的银粉的填充度。因此，加热处理时，能够在接合层的内部均匀且充分地对银粉进行烧结。其结果，所形成的接合层内的银的填充度变高，且耐冷热循环性得以提高。另外，关于粒度分布的测定，例如能够通过市售的扫描型电子显微镜(SEM，例如HitachiHigh-TechnologiesCorporation.制“S-4300SE”等)观察银粉，并测定1000个以上的银粒子的粒径来进行。在此，计算粒径的个数最多的最高两个值，将其中较小的值定义为第1峰值的粒径，将较大的值定义为第2峰值的粒径。银粉被有机物覆盖。作为覆盖银粉的有机物，具体而言，例如优选在150℃分解50质量％以上的有机物，更优选在150℃分解75质量％以上的有机物。将覆盖银粉的有机物的分解率规定为在150℃对银粉进行30分钟的处理之后的有机物的分解率。覆盖银粉的有机物在150℃分解50质量％以上，由此银粉变得易于烧结，且接合层的耐冷热循环性得以提高。另外，关于覆盖银粉的有机物的分解率的测定，例如能够在大气中在规定温度下将银粉保持规定时间之后，测定加热后的质量相对于加热前的质量的减少量来进行。关于银粉，通过对其进行加热而产生气体。具体而言，例如，在100℃对粉末状态的银粉进行加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物等。上述气体源自吸附在银粉的表面的有机分子，且越是低分子量的有机分子，则通过加热越容易从银粉表面分离、脱离。从而，产生上述气体的银粉变得易于烧结，且接合层的耐冷热循环性得以提高。另外，关于对银粉进行加热时产生的气体的特定，例如能够使用市售的热解气体色谱质谱仪(热解GC/MS、在导入银粉的部分设置了热解装置的GC/MS，例如FrontierLaboratoriesLtd.制“PY-3030”、JEOLLtd.制“JMS-T100GCV”等)对气体进行分析来进行。关于银粉烧结体的杨氏模量，根据使用的银粉的合成条件、组合物的加热条件而膜内部的烧结程度不同，因此不能一概而论，具体而言，例如在150℃加热30分钟时的银粉烧结体具有大于15GPa且25GPa以下的杨氏模量。应力松弛体具有比上述银粉烧结体低的杨氏模量。作为应力松弛体的杨氏模量，具体而言，例如优选为3GPa以下。推测在3GPa以下能够得到良好的应力松弛效果的原因在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种组合物，其特征在于，包含：银粉，其一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm的范围内的第1峰值和粒径200～500nm的范围内的第2峰值，在150℃有机物分解50质量％以上，在100℃加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物；应力松弛体，具有比银粉烧结体的杨氏模量低的杨氏模量；及溶剂，所述银粉与所述应力松弛体的质量比为99:1～60:40。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.09.09 JP 2015-1776161.一种组合物，其特征在于，包含：银粉，其一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm的范围内的第1峰值和粒径200～500nm的范围内的第2峰值，在150℃有机物分解50质量％以上，在100℃加热时，产生气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物；应力松弛体，具有比银粉烧结体的杨氏模量低的杨氏模量；及溶剂，所述银粉与所述应力松弛体...

【专利技术属性】
技术研发人员：増山弘太郎，山崎和彦，
申请(专利权)人：三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP