一种钛铝碳粉料及其高温合成方法技术

一种钛铝碳粉料，其特征在于：它含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ｔｉ∶Ａｌ∶Ｃ＝１００∶（１０～４０）∶（５～２０）。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于陶瓷材料制备
目前制备这种材料的方法主要有两种，热等静压烧结(文献1J.Am.Ceram.Soc.，2000，83825～832)和原位热压烧结(文献2J.Mater.Chem.，2002，12455～460)。这两种方法都是利用反应烧结的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C为原料，直接制备钛铝碳块体材料。这两种方法的主要缺点是纯度很难控制，而且无法适合大规模应用。按照常规的陶瓷材料的制造模式，一般都是先合成高纯的陶瓷粉料，然后再由粉料设计制备出陶瓷部件。因此，钛铝碳(Ti3AlC2)粉料的合成，对该材料将来得到广泛应用，具有重要的意义。关于高纯钛铝碳粉料的合成方法，目前还没有公开的报道，市场上也没有商品化的钛铝碳粉料出售。本专利技术提出的一种钛铝碳粉料，其特征在于它含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。本专利技术提出的一种钛铝碳粉料的高温合成方法，其特征在于所述方法依次为(1)将钛粉、铝粉和活性碳粉按上述配方称量配料；(2)将配好的料放入球磨罐中球磨；(3)将上述球磨混合料干燥，烘干，过筛，得到混合的粉料；(4)把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备的反应腔中，在原料柱顶端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，使原料柱处于真空环境中，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；(5)去除步骤(4)所得的固体材料顶端的TiC杂质，研磨成粉；(6)将步骤(5)得到的粉料放入预先配置的混合酸中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗，直至pH为中性；(7)将步骤(6)的混合料液真空抽滤，然后烘干，过筛，即可得到主要成分为Ti3AlC2的粉料，各物相的比例为Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。在上述合成方法中，步骤(6)所述的混合酸为HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比为，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。在上述合成方法中，步骤(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水调节。利用本专利技术可以在很短的时间内，消耗很少的能量，就可大批量地合成纯度较高的钛铝碳粉料。在这种粉料中，主要成分是Ti3AlC2，此外还含有少量的Ti2AlC和TiC相。各物相的比例为Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。制备出的Ti3AlC2粉料主要是片状的颗粒。本专利技术的高温合成方法简便易行、产率高、纯度高、效率高、适合工业化规模生产。(1).原料钛粉(～300目，纯度＞99％，重量比，下同)、铝粉(～300目，纯度＞98％)、活性碳粉(纯度＞98％)；(2).配比(重量比，下同)原料配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)；(3).按(2)中配方称量配料。放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，或直接干磨(不加酒精为介质)，球磨混料4～24小时(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(0～2))；(4).出料，真空抽滤或直接干燥，在80℃左右烘干1～4小时后，过50～100目筛，得到混合的粉料；(5).把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到SHS设备的反应腔中，在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应；(6).过程(5)得到的是多孔的黑灰色固体材料。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉；(7).将过程(6)得到的粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗(必要时可加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)；(8).将过程(7)中的粉料真空抽滤，然后在50～100℃烘干。过100～300目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料，各物相的比例为Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明权利要求1.一种钛铝碳粉料，其特征在于它含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。2.一种制备如权利要求1所述的钛铝碳粉料的高温合成方法，其特征在于所述方法依次为(1)将钛粉、铝粉和活性碳粉按上述配方称量配料；(2)将配好的料放入球磨罐中球磨；(3)将上述球磨混合料干燥，烘干，过筛，得到混合的粉料；(4)把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备的反应腔中，在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，使原料柱处于真空环境中，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；(5)去除步骤(4)所得的固体材料顶端的TiC杂质，研磨成粉；(6)将步骤(5)得到的粉料放入预先配置的混合酸中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗，直至pH为中性；(7)将步骤(6)的混合料液真空抽滤，然后烘干，过筛，即可得到主要成分为Ti3AlC2的粉料。3.按照权利要求2所述的钛铝碳粉料的合成方法，其特征在于步骤(6)所述的混合酸为HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比为，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。4.按照权利要求2所述的钛铝碳粉料的合成方法，其特征在于步骤(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水调节。全文摘要本专利技术公开了一种属于陶瓷材料制备
的钛铝碳粉料及其高温合成方法。该粉料含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。其合成方法是先将钛粉、铝粉和活性碳粉配料，球磨后烘干；把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备中，在原料柱顶端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；将固体材料研磨后放入混合酸中浸泡，水洗，直至pH为中性；将混合料液烘干，过筛，即可得主要成分为Ti文档编号C04B35/515GK1477080SQ03146390公开日2004年2月25日 申请日期2003年7月11日 优先权日2003年7月11日专利技术者汪长安, 周爱国, 黄勇, 赵世柯 申请人:清华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪长安，周爱国，黄勇，赵世柯，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：