一种砜嘧磺隆原药的纯化方法技术

本发明专利技术涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，包括以下步骤：（1）将砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热；（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）到溶剂中，搅拌打浆，（4）过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。本发明专利技术通过新的纯化方法的选择，可以减少主要杂质的比例，有效提高原药的纯度，利用本发明专利技术技术纯化的砜嘧磺隆原药纯度不低于98.5%，大幅降低了杂质的含量，解决了行业内普遍存在的纯度不高的问题。同时本发明专利技术技术方案非常容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。

A purification method of sulfonimonon

The invention relates to the technology field of pesticide production, in particular to a purification method of sulfonimon prodrug, which includes the following steps: (1) adding sulfonimonon crude drug into the solvent, heating in the stirring condition; (2) adding or without adding solvent, slow cooling, complete precipitation of the product, filtration, filter cake; (3) In the solvent, stirring and beating, (4) filtration and drying, the purified sulphone sulfoxide product was obtained. Through the selection of the new purification method, the proportion of the main impurities can be reduced and the purity of the original medicine is improved effectively. The purity of the sulfonimon prodrug purified by the invention is not less than 98.5%, and the content of the impurity is greatly reduced, and the problem of the common purity in the industry is not high. Meanwhile, the technical proposal of the invention is very easy to operate, and the purification cost is relatively low, which is beneficial to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种砜嘧磺隆原药的纯化方法
本专利技术涉及农药生产
，尤其涉及一种成本低、效果好的砜嘧磺隆原药的纯化方法。
技术介绍
砜嘧磺隆（Rimsulfuron），又称玉嘧磺隆，商品名为宝成（Titus），系杜邦公司于20世纪80年中期发现并开发成功的磺酰脲类除草剂新品种，1992年在欧洲注册用于玉米，1995年在美国注册用于马铃薯与玉米，1997年在我国注册作为玉米苗后除草剂开始推广使用。它是近年来开发的众多磺酰脲类除草剂新品种中较突出的品种之一。砜嘧磺隆，属杂环类选择性芽前、芽后除草剂，通过杂草幼芽或幼苗与药剂接触、吸收而引起作用，苗后施药，杂草通过地上部分吸收，药剂进入植物体后积累在生长旺盛部位，抑制生长，致使杂草组织腐烂死亡。在光照条件下才能发挥杀草作用，但并不影响光合作用的希尔反应。杂草自萌芽至2~3叶期均对该药敏感，以杂草萌芽期施药效果最好，随杂草长大效果下降。对一年生禾本科、莎草科、阔叶杂草及一些多年生杂草效果显著。传统的砜嘧磺隆的合成方法主要有2-氟吡啶法和闭环合成吡啶法两种。2-氟吡啶法合成路线反应条件苛刻，收率低，且所用原料和试剂均较昂贵，不适合工业化生产。闭环合成吡啶法合成路线工艺简单，但收率也不高，且存在杂质，导致砜嘧磺隆原药的纯度普遍不高，一般都是在94~97%，导致达不到相关的标准。为了克服这个行业难题，非常有必要开发一种纯化砜嘧磺隆原药的提纯方法，以除去相关杂质。
技术实现思路
本专利技术为了解决砜嘧磺隆原药纯度不高的问题，提供了一种成本低、效果好的砜嘧磺隆原药的纯化方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种砜嘧磺隆原药粗品的纯化方法，包括以下步骤：（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至30~160℃，维持0.5~10h；（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温至-20~30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到溶剂中，搅拌打浆，打浆温度为-20~90℃，打浆时间为0.5~8h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。本专利技术中所述温度是指降低至室温及其以下，降温能够降低产品溶解度，提高产品收率，但是温度过低会导致杂质析出，产品纯度降低。根据采用溶剂的不同，需要采用不同的加热温度和析出温度。步骤（2）中，所述添加或不添加溶剂是指，可以不添加其他溶剂，也可以添加醇类溶剂、醚类溶剂、含氯溶剂、烷烃类溶剂、含苯环类溶剂，有利于产品析出。例如在醇类溶剂中，通过添加适量甲基叔丁基醚，降低产品溶解度，更容易使产品析出。步骤（4）中的打浆工艺，是利用物质在溶剂中溶解性差，但杂质在溶剂中溶解性好的特性纯化，多用于有机合成和制药，用于最后对产物进行提纯和纯化，祛除杂质。作为优选，步骤（1）和（3）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~50摩尔溶剂。作为优选，步骤（2）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~30摩尔溶剂。作为优选，所述溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂、含氯溶剂、含苯环类溶剂、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种。作为优选，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、环己醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和苄醇中的一种。作为优选，所述醚类溶剂选自乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷、苯甲醚和甲基叔丁基醚中的一种。作为优选，所述烷烃类溶剂选自石油醚、戊烷、正己烷、环己烷、辛烷、庚烷和1,2,3,4-四氢化萘中的一种。作为优选，所述含氯溶剂选自氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷和氯苯中的一种。作为优选，所述含苯类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、苯酚和甲基苯酚的一种。因此，本专利技术具有如下有益效果：通过新的纯化方法的选择，可以减少主要杂质的比例，有效提高原药的纯度，利用本专利技术技术纯化的砜嘧磺隆原药纯度不低于98.5%，大幅降低了杂质的含量，解决了行业内普遍存在的纯度不高的问题。同时本专利技术技术方案非常容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。在本专利技术中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。实施例1（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到150mL浓度为99wt%的甲苯中，搅拌条件下加热至30℃，维持10h；（2）缓慢降温至-20℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到100mL三氯甲烷中，搅拌打浆，打浆温度为-20℃，打浆时间为8h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。实施例2（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到200mL二甲苯中，搅拌条件下加热至160℃，维持0.5h；（2）添加50mL乙二醇二甲醚，缓慢降温至30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到200mL乙醇中，搅拌打浆，打浆温度为30℃，打浆时间为4h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。实施例3（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到100mL浓度为99wt%的四氢呋喃中，搅拌条件下加热至100℃，维持4h；（2）添加25mL石油醚并搅拌均匀，缓慢降温至20℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到150mL1,1-二氯乙烷中，搅拌打浆，打浆温度为25℃，打浆时间为5h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。实施例4（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到200mL乙腈中，搅拌条件下加热至50℃，维持2h；（2）缓慢降温至0℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到250mL苄醇中，搅拌打浆，打浆温度为80℃，打浆时间为0.5h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。实施例5（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到200mL乙二醇二甲醚中，搅拌条件下加热至80℃，维持8h；（2）添加50mL甲基苯酚，缓慢降温至10℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到110mL1,2,3,4-四氢化萘中，搅拌打浆，打浆温度为15℃，打浆时间为6h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。对比例对比例采用未纯化的砜嘧磺隆原药粗品。对实施例1-5纯化后的砜嘧磺隆原药产品与对比例砜嘧磺隆原药粗品的纯度做检测，结果如表1所示：表1.检测结果指标实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例纯度（%）99.099.298.799.398.594.6由表1可以看出，利用本专利技术技术纯化的砜嘧磺隆原药纯度不低于98.5%，相对于比砜嘧磺隆原药粗品纯度显著提高，大幅降低了杂质的含量，解决了行业内普遍存在的纯度不高的问题。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至30~160℃，维持0.5~10h；（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温至‑20~30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到溶剂中，搅拌打浆，打浆温度为‑20~90℃，打浆时间为0.5~8h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。

【技术特征摘要】
1.一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至30~160℃，维持0.5~10h；（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温至-20~30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）将上述滤饼加入到溶剂中，搅拌打浆，打浆温度为-20~90℃，打浆时间为0.5~8h，得到浆状物；（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。2.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，其特征在于，步骤（1）和（3）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~50摩尔溶剂。3.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~30摩尔溶剂。4.根据权利要求1或2或3所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂、含氯溶剂、含苯环类溶剂、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹凯，廖怀志，史银涛，潘荣根，钱小元，
申请(专利权)人：绍兴上虞银邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33