自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法技术

自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ｔｉ↓［３］ＡｌＣ↓［２］块体材料的方法，本发明专利技术涉及一种自蔓延准热等静压制备Ｔｉ↓［３］ＡｌＣ↓［２］块体材料的方法。它克服了现有技术需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能的缺点。本发明专利技术的步骤：按Ｔｉ粉６７～７０％，Ａｌ粉２０～２３％和Ｃ粉１０％称取原料；将以上原料球磨、烘干后，压制成相对密度为５０～６０％的坯料；利用电阻丝引燃点火剂，进而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；待燃烧进行１２～１８秒后，对自蔓延反应的产物施加１８０～２２５吨的压力；保持压力２０～３０秒，将自蔓延反应的产物冷却到室温。本发明专利技术具有工艺简单、反应速度快、节约能源、产品纯度高、尺寸大等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种自蔓延准热等静压制备Ti3AlC2块体材料的方法。
技术介绍
Ti3AlC2是二十世纪九十年代被发现的新型层状碳化物，它兼有金属和陶瓷的许多优点，如高导电率、高导热率、高强度、低密度、抗热冲击、抗高温氧化和熔盐腐蚀、良好的自润滑性与可机械加工性等。这是一种可以广泛应用于航空航天、新能源、核工业、电子信息、石油化工等高
的新型结构/功能一体化材料。目前，制备较高纯度Ti3AlC2块体材料的方法有热等静压法(J.Am.Ceram.Soc.，2000，83825)，原位热压烧结(J.Mater.Chem.，2002，12455)，热压烧结(Mater.Sci.Four，2004，475-4791251)，但未见制备大尺寸Ti3AlC2块体材料的报道。且这些方法的共同特点是需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高。自蔓延准热等静压技术(SHS/PHIP)是借助于反应物在一定条件下发生热化学反应，产生高热，使燃烧波自动蔓延下去形成化合物，在燃烧合成的同时施加轴向压力使产品致密化。它具有反应速度快、反应温度高、成本低廉、节能环保等鲜明特点。其反应器尺寸不同于热压等方法，即模具尺寸不会受到炉膛空间限制，用这种技术可以合成出较大尺寸的块体材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，以克服现有技术制备Ti3AlC2块体材料时需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高的缺点。本专利技术的方法按如下步骤进行①按以下重量百分比称取原料Ti粉67～70％，Al粉20～23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发用碳布包裹坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。研究证明，Ti3AlC2材料在制备过程中存在高温分解现象，生成的TiC将影响到Ti3AlC2材料部分性能。缩短烧结时间是提升Ti3AlC2材料纯度的一个重要途径。由于本专利技术采用物质间的化学反应放出的热量，使合成反应自行维持进行直至结束，从而可以在很短的时间内、简单地制备出晶粒尺寸均匀细小的Ti3AlC2块体材料，并可有效地避免Ti3AlC2在高温下分解成TiC和由于Al的熔化而改变反应路径影响反应均匀化的现象，提高产品的纯度。同时，轴向压力可以使材料进一步致密化。另外，由于反应的进行不依靠外界热源，这种技术打破了加热炉对模具尺寸限制的瓶颈，它可以制备出大尺寸的Ti3AlC2块体材料。所以本专利技术的方法克服了现有技术升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高的缺点。本专利技术的方法具有高效率、低能耗、产物纯度高、尺寸大等优点，特别适用于Ti3AlC2材料的工业化生产，制备的Ti3AlC2块体材料直径可以达到φ150～φ210mm，厚度可以达到5～20mm。附图说明图1是本方法制备产物Ti3AlC2试样X-射线衍射图，图2是加工后的Ti3AlC2块体材料与150毫米游标卡尺作比较的外观图片，图3是Ti3AlC2块体材料的金相结构图片。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的步骤如下①按以下重量百分比称取原料Ti粉67～70％，Al粉20～23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发用碳布包裹坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。所述的电阻丝为钨丝，通过钨丝通电发热点燃点火剂，所述的点火剂为Ti与C的混合粉末。具体实施方式二本实施方式的步骤如下①原料粉末按重量百分比Ti粉67％、Al粉23％、C粉10％进行配料；②配料与无水乙醇放入球磨罐中湿混20小时；③烘干后称量1.5kg均匀铺设于直径为φ150mm的钢制模具腔内，压制成相对密度为50％的坯料；④将用碳布包裹的坯料放入反应容器中，坯料上方平铺点火剂；引燃点火剂，从而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧12秒后，施加180吨的压力；⑥保持压力20秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温。获得的Ti3AlC2块体材料直径φ150mm，厚度10～15mm。Ti3AlC2相纯度大于96％。具体实施方式三本实施方式与实施方式二的不同点是步骤③烘干后称量2.943kg平铺于φ210的钢制模具腔内，压制成相对密度为60％的圆饼状坯料；步骤⑤待燃烧18秒后，施加225吨的压力；⑥保持压力30秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温。其它步骤与实施方式二相同。获得的Ti3AlC2块体材料直径φ210mm，厚度15～20mm。Ti3AlC2相纯度大于96％。具体实施方式四本实施方式与实施方式二的不同点是原料粉末按重量百分比Ti粉70％、Al粉20％、C粉10％进行配料，所述的点火剂是重量比为Ti∶C＝1∶1的混合粉末。其它步骤与实施方式二相同。Ti3AlC2相纯度大于92％。权利要求1.一种自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于它是按如下步骤进行的①按以下重量百分比称取原料Ti粉67～70％，Al粉20～23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。2.根据权利要求1所述的自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于①原料粉末按重量百分比Ti粉67％、Al粉23％、C粉10％进行配料；②配料与无水乙醇放入球磨罐中湿混20小时；③烘干后称量1.5kg均匀铺设于直径为φ150mm的钢制模具腔内，压制成相对密度为50％的预制坯料；④将用碳布包裹的坯料放入反应容器中，坯料上方平铺点火剂；引燃点火剂，从而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧12秒后，施加180吨的压力；⑥保持压力20秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温，获得的Ti3AlC2块体材料直径φ150mm，厚度10～15mm。3.根据权利要求1所述的自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于步骤③烘干后称量2.943kg平铺于φ210的钢制模具腔内，压制成相对密度为60％的预制坯料；步骤⑤待燃烧18秒后，施加225吨的压力；⑥保持压力30秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ｔｉ↓［３］ＡｌＣ↓［２］块体材料的方法，其特征在于它是按如下步骤进行的：①按以下重量百分比称取原料：Ｔｉ粉６７～７０％，Ａｌ粉２０～２３％和Ｃ粉１０％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨２０～２４小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为５０～６０％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行１２～１８秒后，对自蔓延反应的产物施加１８０～２２５吨的压力；⑥保持压力２０～３０秒后，于１５秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赫晓东，朱春城，李翀，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]