一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，包括ZnO薄膜的制备，将制备好的ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，进行紫外光光照后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。本发明专利技术的制备方法能够克服现有技术中在制备ZnO薄膜时的电化学性能不理想、制备过程复杂、所需化学试剂昂贵或者有毒等缺陷。

Preparation of a Ag nanoparticle loaded ZnO film

The invention discloses a preparation method of the Ag nano particle loaded ZnO film, including the preparation of the ZnO film. The prepared ZnO film is mixed uniformly with the silver nitrate solution, and the Ag nanoparticle load ZnO film is obtained after ultraviolet light illumination. The preparation method of the present invention can overcome the defects of poor electrochemical performance, complex preparation process, expensive or toxic chemical reagents needed in the preparation of ZnO film in the existing technology.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法
本专利技术涉及纳米复合薄膜材料领域，具体涉及一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法。
技术介绍
当前，能源危机和环境问题成为制约世界经济和社会发展的两大关键问题，开发和利用清洁性可再生能源如太阳能发电等，改善能源结构，减少温室气体排放，保护人类赖以生存的环境，已经成为世界能源可持续发展战略的重要组成部分；另一方面，传统的环境治理方法存在诸如对污染物降解不彻底、耗能高、投入大以及可能引起二次污染等弊端，因此，寻找降解效率高、能耗低的污染物降解方法是当今的研究热点。由于光催化降解技术可以利用太阳光解水技术将太阳能转化为洁净氢能以及降解有毒有机污染物，因此光催化降解技术有望成为解决能源和环境问题的有效途径，而宽禁带半导体因其较好的光催化降解污染污染物的能力受到科研工作者的广泛关注。ZnO是一种重要的宽带隙半导体，具有直接带隙(约3.37eV)和室温高激子结合能(约60MeV)。因其在光电探测器、光催化剂、气体传感器、太阳能电池、发光二极管、发光材料等诸多领域具有潜在的应用前景而被科研工作者广泛地研究。然而，表面光生电子-空穴对的快速复合，对可见光响应差，光腐蚀等原因阻碍了其在光催化、光响应和光伏器件中的应用，因此实现ZnO对可见光的响应是其应用于生产和生活各个领域的关键。为此，人们通过对ZnO进行掺杂和用窄带隙半导体材料进行敏化可有效地增强ZnO材料对可见光的吸收，这种复合材料既可以提高材料的比表面积，又可以使材料的光响应范围扩展到可见区以及抑制光生电子-空穴对的复合。目前，有关ZnO基纳米材料对可见光响应的研究工作也较多，但均存在制备过程复杂、化学试剂价格昂贵或者复合材料有毒等问题，从而限制了该类材料在生产生活中的应用。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，以弥补现有技术中在制备ZnO薄膜时的电化学性能不理想、制备过程复杂、所需化学试剂昂贵或者有毒等缺陷。本专利技术提出的一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，包括ZnO薄膜的制备，将制备好的ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，进行紫外光光照后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。优选地，包括如下步骤：S1、制备ZnO籽晶层：将醋酸锌溶液与稳定剂进行反应得到ZnO前驱体溶液；将ZnO前驱体溶液涂覆于衬底基片上后，依次进行滴胶，匀胶，一次预处理，冷却至室温，二次预处理，退火，得到ZnO籽晶层；S2、制备ZnO薄膜：将ZnO籽晶层与含有锌离子的溶液进行反应，得到薄膜样品；将薄膜样品烘干得到ZnO薄膜；S3、在ZnO薄膜表面负载Ag纳米颗粒：将ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，依次进行紫外光光照、清洗、烘干后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。优选地，S1中，醋酸锌溶液与稳定剂进行反应的具体操作为：将醋酸锌溶液与稳定剂混合均匀，升温，保温，降温，静置。优选地，保温的温度为40-80℃，时间为1-4h。优选地，保温在搅拌的条件下进行。优选地，静置的温度为室温，时间为20-28h。优选地，S1中，滴胶在1200-1800r/min的转速下进行。优选地，S1中，匀胶在2500-3500r/min的转速下进行。优选地，S1中，一次预处理的温度120-180℃，时间为5-15min。优选地，S1中，二次预处理的温度120-180℃，时间为5-15min。优选地，S1中，退火的温度为400-800℃，时间为2-6h。优选地，S1中，醋酸锌溶液的溶剂为乙二醇甲醚。优选地，S1中，醋酸锌溶液的浓度为0.02-0.06mol/L。优选地，S1中，醋酸锌与稳定剂的质量体积(g/ml)比为6-10：0.5-4.5。优选地，S1中，稳定剂为乙醇胺。优选地，S1中，衬底基片为硅片。优选地，S2中，ZnO籽晶层与含有锌离子的溶液反应的具体操作为：将ZnO籽晶层与含有锌离子的溶液混合后进行水热反应，得到反应物；将反应物冷却至温室后用去离子水洗净，接着在大气的氛围中烘干。优选地，水热反应的温度为70-110℃，时间为4-8h。优选地，S2中，含有锌离子的溶液中锌离子的浓度为0.02-0.06mol/L。优选地，硝酸银溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。优选地，紫外光的主波长为200-300nm。优选地，光照的时间为0.5-2h。优选地，S3中，采用去离子水进行清洗。本专利技术的制备方法能够克服现有技术中在制备ZnO薄膜时的电化学性能不理想、制备过程复杂、所需化学试剂昂贵或者有毒等缺陷。本专利技术制备过程简单，且制备原料价格低廉、无毒，适合大规模工业生产，且通过本专利技术的制备方法可以明显改善ZnO薄膜的电化学性能。附图说明图1为本专利技术制备得到的Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的表面形貌。图2为本专利技术制备得到的Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的光致发光谱。图3为本专利技术制备得到的Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的太阳光响应曲线。图4为本专利技术制备得到的Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的阻抗谱曲线。图5为未负载Ag纳米颗粒ZnO薄膜的太阳光响应曲线。图6为未负载Ag纳米颗粒ZnO薄膜的阻抗谱曲线。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，包括ZnO薄膜的制备，将制备好的ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，进行紫外光光照后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。实施例2一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1、制备ZnO籽晶层：将规格为15mm×15mm×1mm的单抛硅片依次在丙酮和去离子水中超声清洗20min后，置于60℃的烘箱中，在大气氛围中烘干得到备用硅片；将醋酸锌溶液与稳定剂混合均匀，放入磁力搅拌水浴锅内，升温，保温，降温，静置得到ZnO前驱体溶液；采用甩膜法将ZnO前驱体溶液涂覆于备用硅片上后，依次进行滴胶，匀胶，一次预处理，冷却至室温，二次预处理，在高温管式炉中进行退火处理，得到ZnO籽晶层；S2、制备ZnO薄膜：将六水合硝酸锌、六亚甲基四胺溶于去离子水中配制的含有锌离子的溶液倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，接着将附有ZnO籽晶层的硅片正面朝下置于高压釜底部，密封高压釜，放入烘箱中进行水热反应，得到反应物；将反应物冷却至温室后用去离子水洗净，接着在大气的氛围中烘干，得到薄膜样品；将薄膜样品烘干得到ZnO薄膜；S3、在ZnO薄膜表面负载Ag纳米颗粒：将ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，依次进行紫外光光照、清洗、烘干后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜；其中，保温的温度为60℃，时间为2h；静置的温度为室温，时间为24h；S1中，滴胶在1500r/min的转速下进行；S1中，匀胶在3000r/min的转速下进行；S1中，一次预处理的温度150℃，时间为10min；S1中，二次预处理的温度150℃，时间为10min；S1中，退火的温度为600℃，时间为4h；S1中，醋酸锌溶液的浓度为0.04mol/L；S1中，醋酸锌与稳定剂的质量体积(g/ml)比为8.78：2.4；水热反应的温度为95℃，时间为6h；S2中，含有锌离子的溶液中锌离子的浓度为0.04mol/L；S3中，硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L；S3中，紫外光的主波长为254nm；S3中，光照的时间为1h；S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括ZnO薄膜的制备，将制备好的ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，进行紫外光光照后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括ZnO薄膜的制备，将制备好的ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，进行紫外光光照后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。2.根据权利要求1所述Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备ZnO籽晶层：将醋酸锌溶液与稳定剂进行反应得到ZnO前驱体溶液；将ZnO前驱体溶液涂覆于衬底基片上后，依次进行滴胶，匀胶，一次预处理，冷却至室温，二次预处理，退火，得到ZnO籽晶层；S2、制备ZnO薄膜：将ZnO籽晶层与含有锌离子的溶液进行反应，得到薄膜样品；将薄膜样品烘干得到ZnO薄膜；S3、在ZnO薄膜表面负载Ag纳米颗粒：将ZnO薄膜与硝酸银溶液混合均匀，依次进行紫外光光照、清洗、烘干后得到Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜。3.根据权利要求2所述Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，醋酸锌溶液与稳定剂进行反应的具体操作为：将醋酸锌溶液与稳定剂混合均匀，升温，保温，降温，静置；优选地，保温的温度为40-80℃，时间为1-4h；优选地，保温在搅拌的条件下进行；优选地，静置的温度为室温，时间为20-28h。4.根据权利要求2或3所述Ag纳米颗粒负载ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，滴胶在1200-1800r/min的转速下进行；优选地，S1中，匀胶在2500-3500r/min的转速下进行；优选地，S1中，一次预处理的温度120-180℃，时间为5-15min；优选地，S1中，二次预处理的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，赵敏，汪文豪，程跃兵，朱维丽，
申请(专利权)人：合肥师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34