一种超支化阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超支化阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，采用先核后臂法，以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、正硅酸乙酯为原料，季戊四醇为支化剂，硝酸铈铵为引发剂，通过自由基聚合反应和原位聚合反应制备了得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。该超支化聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，具有高度的支化结构，低粘度、高流变性、良好的溶解性、分子内部空穴结构等独特的性质，能够更强处理高浓度的废水，具有优良的絮凝效果。

A hyperbranched cationic polyacrylamide and its preparation method

The invention discloses a hyperbranched cationic polyacrylamide and its preparation method. Using the first nuclear post arm method, acrylamide, acroleoxy ethyl three methyl ammonium chloride and tetraethyl orthosilicate are used as raw materials, pentaerythritol as a branching agent and ammonium ceric nitrate as an initiator, and prepared by free radical polymerization and in situ polymerization. The hyperbranched cationic polyacrylamide was obtained. The hyperbranched polyacrylamide (PAM), with pentaerythritol as its core, has a high branching structure, low viscosity, high fluid denaturation, good solubility, internal cavity structure and so on. It can be better treated with high concentration of wastewater and has excellent flocculation effect.

【技术实现步骤摘要】
一种超支化阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法
本专利技术属于聚丙乙烯酰胺
，涉及一种超支化阳离子聚丙烯酰胺；本专利技术还涉及一种超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
超支化聚丙稀酰胺与传统的线型聚丙烯酰胺相比，具有高度的支化结构，低粘度、高流变性、良好的溶解性、分子内部空穴结构等独特的性质，能够更强处理高浓度的废水，具有优良的絮凝效果。丙烯酰胺作为良好的有机絮凝剂，可分为阳离子型、阴离子型、两性型聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺可以通过改性、接枝共聚成丙烯酰胺衍生物。两性丙烯酰胺既具有阴离子性又具有阳离子性的优点、具有很好的水溶性、很高的相对分子质量和良好的粘性容量，目前成为研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超支化阳离子聚丙烯酰胺，该超支化聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，具有高度的支化结构，低粘度、高流变性、良好的溶解性、分子内部空穴结构等独特的性质，能够更强处理高浓度的废水，具有优良的絮凝效果。本专利技术的目的还在于提供上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，该制备方法简单、方便，易于操作。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：这种超支化阳离子聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，其结构式为：本专利技术的另一技术方案是，上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，采用先核后臂法，以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和正硅酸乙酯为原料，季戊四醇为支化剂，硝酸铈铵为引发剂，通过自由基聚合反应和原位聚合反应制备了得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。更进一步的，本专利技术的特点还在于：其中，超支化两性聚丙烯酰胺的具体制备过程包括以下步骤：步骤1，取丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、去离子水、季戊四醇和硝酸铈铵；将丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇混合起来在氮气的保护下进行水浴加热，得到中间产物a；步骤2，向中间产物a中滴加引发剂硝酸铈铵溶液，硝酸铈铵溶液的浓度为1％，反应之后得到中间产物b；步骤3，向中间产物b中逐滴加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应30-60min之后得到中间产物c；步骤4，向中间产物c中加入正硅酸乙酯，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体，使用丙酮洗涤并浸泡透明粘稠液体，然后干燥得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。其中步骤1中丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:(1-1.5)，其中硝酸铈铵的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的0.01-0.06％，其中季戊四醇与硝酸铈铵溶液的质量比为55:3；其中去离子水的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的20％。其中步骤4中正硅酸乙酯的质量为丙烯酰胺的5-11％。其中步骤1中水浴加热的温度为40-70℃，并且加热的同时对反应溶液进行搅拌，加热10-30min，得到中间产物a。其中步骤2中向中间产物a中滴加硝酸铈铵溶液后，反应10-30min。其中步骤4中使用丙酮洗涤并浸泡透明粘稠液体，浸泡时间为6h，然后在40-60℃恒温下进行干燥，得到超支化聚丙烯酰胺。本专利技术的有益效果是：本专利技术的超支化阳离子聚丙烯酰胺，其具有独特的三维结构，多端基，相对分子量高，熔点低，流变性高，溶解性能良好，反应活性高，企具有良好的絮凝效果；该超支化阳离子聚丙烯酰胺末端具有多羟基的亲水基团，具有很好的亲水性，使其具有更好的溶解性，阳离子基团能更好的的吸附负电荷，去除污水中有害的负电荷离子。附图说明图1为本专利技术的合成原理图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术提供了一种超支化阳离子聚丙烯酰胺，该超支化阳离子聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，其结构式为：本专利技术还提供了上述超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，如图1所示，采用先核后臂法，以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和正硅酸乙酯为原料，季戊四醇为支化剂，硝酸铈铵为引发剂，通过自由基聚合反应和原位聚合反应制备了得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。本专利技术还提供了上述超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照单体质量比为1:(1-1.5)取丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，硝酸铈铵的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的0.01-0.06％，按季戊四醇与硝酸铈铵的质量比为55:3取季戊四醇，去离子水的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的20％。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇在氮气环境下，然后将其置于40-70℃下恒温水浴加热10-30min，得到中间产物a；向中间产物a中滴加硝酸铈铵引发剂溶液，反应10-30min后得到中间产物b。步骤3，向中间产物b中逐滴加入阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应30-60min后得到中间产物c。步骤4，向中间产物c中加入占丙烯酰胺质量5-11％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化阳离子聚丙烯酰胺。本专利技术的具体实施例如下：实施例1制备超支化阳离子聚丙烯酰胺的具体过程是：步骤1，按照单体质量比为1:1取丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，硝酸铈铵的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的0.01％，然后按季戊四醇与硝酸铈铵的质量比为55:3取季戊四醇，去离子水的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的20％。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于50℃下恒温水浴加热30min，得到中间产物a；向中间产物a中滴加硝酸铈铵引发剂溶液，反应30min后得到中间产物b。步骤3，向中间产物b中逐滴加入阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应60min后得到中间产物c。步骤4，向中间产物c中加入占丙烯酰胺质量7.5％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化阳离子聚丙烯酰胺。实施例2步骤1，按照单体质量比为1:1.3取丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，硝酸铈铵的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的0.03％，然后按季戊四醇与硝酸铈铵的质量比为55:3取季戊四醇，去离子水的质量为丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵总质量的20％。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40℃下恒温水浴加热10min，得到中间产物a；向中间产物a中滴加硝酸铈铵引发剂溶液，反应10min后得到中间产物b。步骤3，向中间产物b中逐滴加入阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应30min后得到中间产物c。步骤4，向中间产物c中加入占丙烯酰胺质量10％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5h后得到透明粘稠液体，使用丙酮多次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超支化阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于，该超支化阳离子聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种超支化阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于，该超支化阳离子聚丙烯酰胺以季戊四醇为核，其结构式为：2.一种超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，采用先核后臂法，以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和正硅酸乙酯为原料，季戊四醇为支化剂，硝酸铈铵为引发剂，通过自由基聚合反应和原位聚合反应制备了得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。3.根据权利要求2所述的超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，其具体过程包括以下步骤：步骤1，取丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、去离子水、季戊四醇和硝酸铈铵；将丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇混合起来在氮气的保护下进行水浴加热，得到中间产物a；步骤2，向中间产物a中滴加引发剂硝酸铈铵溶液，硝酸铈铵溶液的浓度为1％，反应之后得到中间产物b；步骤3，向中间产物b中逐滴加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应30-60min之后得到中间产物c；步骤4，向中间产物c中加入正硅酸乙酯，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体，使用丙酮洗涤并浸泡透明粘稠液体，然后干燥得到超支化阳离子聚丙烯酰胺。4.根据权利要求3所述的超支化聚丙烯酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭睿，土瑞香，王映月，马兰，宋博，郭煜，李云鹏，韩双，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61