一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法，硼氢化钠、ZIF‑67、氢氧化钠、吡啶、六水硝酸钴Co（NO3）2·6H2O、DMF和2‑甲基咪唑为主要原料，采用氢氧化钠和吡啶强碱混合液有机改性CoB非晶态合金,并在高温处理的条件下,诱导硼氢化钠的水解产物进行配位反应,不但大幅缩短晶化时间,快速地制备了金属复合材料；发明专利技术的合金型纳米催化剂制作成本低廉，在催化乙炔化过程中，催化剂用量少，稳定性好，使催化速率显著加快，反应活化能降低，对甲醛乙炔化反应具有良好的应用前景。

Preparation of a catalyst for acetylation of formaldehyde

The invention discloses a preparation method of the formalin acetylene reaction catalyst. The main raw material is sodium borohydride, ZIF 67, sodium hydroxide, pyridine, six water cobalt Co (NO3) 2. 6H2O, DMF and 2 methyl imidazole, and the organic CoB amorphous alloy is modified by sodium hydroxide and pyridine strong alkali mixture, and the conditions are treated at high temperature. At the same time, the hydrolysis product of sodium borohydride was induced by the coordination reaction, not only the crystallization time was shortened and the metal composite was quickly prepared. The invention of the alloy type nano catalyst was low cost. In the process of catalytic acetylene, the amount of catalyst was less, the stability was good, the catalytic rate was speeded up significantly, and the activation energy was reduced. It has a good application prospect for acetylation of formaldehyde.

【技术实现步骤摘要】
一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种合成气制甲烷催化剂及其制备方法,属于催化剂

技术介绍
1,4-丁炔二醇(1,4-butynediol，简称BYD)，由甲醛与乙炔在铜基催化作用下缩合生成，被广泛应用于电镀液、人造革、医药和农药等领域，作为有机原料可用于1,4一丁二醇(BDO)等一系列高附加值重要化学品的合成。围绕甲醛与乙炔缩合的铜基催化剂，研究者分别报道了含Bi孔雀石、Cu0-Bi2O:纳米粉体等无载体催化剂体系；以及以活性炭、SiO2,A1203,SiO2-Mg0复合物及多孔分子筛为载体的负载型Cu0-Bi2O基催化剂，近年来，针对上述催化剂使用过程中粉化严重、分离困难、催化活性、选择性差等问题，需要开发更高使用性能的炔化催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法，该催化剂能在低温条件下催化甲醛乙炔化反应,具有较高的活性和稳定性。一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、称取2.7g硼氢化钠溶解于15ml无水乙醇和15ml去离子水的混合溶液中，将得到的混合溶液通过注射泵逐滴加入到12.0gZIF本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称取2.7g硼氢化钠溶解于15ml无水乙醇和15ml去离子水的混合溶液中，将得到的混合溶液通过注射泵逐滴加入到12.0g ZIF‑67中，滴加完成后，静置，接着抽滤并用去离子水洗涤三次，得到沉淀物；步骤2、所得沉淀物放入真空烘箱内，开启真空泵，当真空度到达‑0. 1MPa后，开始加热到40℃左右干燥后，待真空干燥箱温度降到室温后取出干燥物，得到CoB非晶态合金;步骤3、取硼氢化钠加入到装有氢氧化钠和吡啶的混合溶液的恒温容器中，再加入CoB非晶态合金，CoB非晶态合金与硼氢化钠和吡啶的质量比为1：25：25，不断搅拌分散均...

【技术特征摘要】
1.一种甲醛乙炔化反应催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称取2.7g硼氢化钠溶解于15ml无水乙醇和15ml去离子水的混合溶液中，将得到的混合溶液通过注射泵逐滴加入到12.0gZIF-67中，滴加完成后，静置，接着抽滤并用去离子水洗涤三次，得到沉淀物；步骤2、所得沉淀物放入真空烘箱内，开启真空泵，当真空度到达-0.1MPa后，开始加热到40℃左右干燥后，待真空干燥箱温度降到室温后取出干燥物，得到CoB非晶态合金;步骤3、取硼氢化钠加入到装有氢氧化钠和吡啶的混合溶液的恒温容器中，再加入CoB非晶态合金，CoB非晶态合金与硼氢化钠和吡啶的质量比为1：25：25，不断搅拌分散均匀，然后将混合液转移至PPL水热反应釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭爽，赵俊明，
申请(专利权)人：新沂市中诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32