The invention discloses a preparation method of silicon aluminum composite aerogel powder. The specific preparation methods include the following steps: (1) mixing the fly ash and hydrochloric acid solution with high temperature activation to react with acid solution, filtrating the reacting liquid and mixing the slag with the inorganic alkali solution, making the alkali dissolution reaction and pumping, and (2) using the hydrogen type cation exchange resin to carry out the aluminosilicate solution. Exchange to solution pH = 2~3; then use ammonia water to catalyze the obtained aluminosilic acid solution to pH value to 5~7, re aging; (3) use ethanol to obtain silicon aluminosilicate gel by solvent replacement, and (4) use a mixed solution of six methyl two silicon ether and ethanol to surface modification of silicon aluminosilicate gel; (5) will be obtained. The silica alumina gel with hydrophobic surface was dried, pulverized and sieved under normal pressure, and the silica alumina composite aerogel powder was obtained. The preparation method has the advantages of wide source of raw materials, low cost, simple preparation process, and suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法
本专利技术属于硅铝气凝胶制备
,尤其涉及一种以电厂粉煤灰为原料制备高附加值产品的方法,即利用燃煤电厂的固体废弃物粉煤灰来制备用于隔热、吸音材料的硅铝复合气凝胶粉末的方法。
技术介绍
粉煤灰是燃煤电厂的副产品,我国每年粉煤灰的排量约为6~7亿吨。粉煤灰的堆放不仅占地,而且造成严重的大气粉尘污染、土壤污染和水资源污染,给我国的国民经济建设及生态环境造成了巨大的压力。因此,粉煤灰的综合利用技术尤其是高端利用技术的研发是我国目前和今后经济和社会发展面临的重大课题。粉煤灰的主要化学成分为SiO2和Al2O3(约占总量的50%~90%),目前利用粉煤灰来制备气凝胶已有报道。气凝胶是由胶体粒子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高度分散型固态材料。氧化硅气凝胶具有高孔隙率、低密度、低折射系数、低导电系数、低传热系数等很多优良特性。但是,氧化硅气凝胶在耐高温性能方面存在一定的缺欠,难以在高温领域方面应用。氧化铝气凝胶热导率低,高温热稳定性好,固有强度却很小。为获得硅铝复合气凝胶,目前采用的方法是以有机试剂作为原料,这种方法的成本较高并且有一定毒性,超临界干燥的高压条件存在一定的危险性。采用溶胶-凝胶法,在常压干燥的条件下,利用粉煤灰制备的硅铝复合气凝胶在隔热保温材料、光学材料、磁性材料、催化剂材料、隔热隔声材料等方面具有广泛的应用。现有利用粉煤灰作为原料制备气凝胶的工艺情况有:1.对一定质量比例混合的粉煤灰和碳酸钠进行烧结提取含有硅铝的烧结物,再用盐酸对烧结物处理制备硅铝溶胶。这种方法的不足之处在于,因为使 ...
【技术保护点】
一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,包括以下步骤:(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合,在沸水浴条件下进行酸溶出反应,将所得反应液进行减压抽滤,所得滤渣与无机碱溶液混合,进行碱溶出反应,抽滤后得到硅铝酸盐溶液;(2)采用氢型阳离子交换树脂对硅酸盐溶液进行交换至溶液pH=2~3,得到硅铝酸溶液;再采用氨水对硅铝酸溶液进行催化,至pH值为5~7,再常温静置老化,得到硅铝水凝胶;(3)采用乙醇对步骤(2)所得的硅铝水凝胶进行溶剂替换,得到硅铝醇凝胶;(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液对步骤(3)所得的硅铝醇凝胶进行表面改性,得到具有疏水表面的硅铝凝胶;(5)将步骤(4)所得的具有疏水表面的硅铝凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分,得到硅铝复合气凝胶粉末。
【技术特征摘要】
1.一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,包括以下步骤:(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合,在沸水浴条件下进行酸溶出反应,将所得反应液进行减压抽滤,所得滤渣与无机碱溶液混合,进行碱溶出反应,抽滤后得到硅铝酸盐溶液;(2)采用氢型阳离子交换树脂对硅酸盐溶液进行交换至溶液pH=2~3,得到硅铝酸溶液;再采用氨水对硅铝酸溶液进行催化,至pH值为5~7,再常温静置老化,得到硅铝水凝胶;(3)采用乙醇对步骤(2)所得的硅铝水凝胶进行溶剂替换,得到硅铝醇凝胶;(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液对步骤(3)所得的硅铝醇凝胶进行表面改性,得到具有疏水表面的硅铝凝胶;(5)将步骤(4)所得的具有疏水表面的硅铝凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分,得到硅铝复合气凝胶粉末。2.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述高温活化处理具体为:将粉煤灰在650~750℃下高温煅烧2~3h。3.根据权利要求2所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述盐酸溶液的浓度为4~6mol/L,所述酸溶出反应过程中持续搅拌,酸溶出反应时间为2~3h;所述无机碱溶液的浓度为5~20wt.%,无机碱和第一次酸溶出滤渣质量比为0.2~0.6,碱溶出反应温度为95~105℃,碱溶出反应时间为2~3h;所述无机碱溶液中,无机碱为氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种。4.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢型阳离子交换树脂的制备过程为:将钠型732阳离子交换树脂预处理后,加入树脂交换柱中,用去离子水洗至无色,再以1~2滴/秒的流速滴加5~10wt.%的盐酸溶液,...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐静,余江龙,黄峰,赵小蕙,张春霞,田露,窦金孝,
申请(专利权)人:辽宁科技大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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