本发明专利技术涉及一种高质量低氧低铁氮化铝粉末的合成方法，包括：将铝粉、氮化铝和铵盐按质量比(5～10)：(10～40)：1混合均匀，得混合物，将混合物均匀撒在氮化铝陶瓷匣钵内，再将碳粉均匀的撒在混合物的表层，铝粉与碳粉的质量比为60:1～180:1，将反应器用真空泵抽真空至1×10-4MPa，将装好料的氮化铝陶瓷匣钵放入反应器腔体内，通入预处理后的氮气，在5～8MPa下保持15～30min，使氮气充分扩散与铝粉接触，点火，进行自蔓延高温合成，所得反应物冷却后即为高质量低氧低铁氮化铝粉末。本发明专利技术通过添加碳粉、反应器预先抽真空、处理氮气、预先通入氮气到反应器中并在高压下保持15～30min使其充分扩散与Al粉接触破除反应壁垒，本方法能耗低、效率高和除氧效果显著。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于化学合成领域。
技术介绍
氮化铝陶瓷具有高的热导率、高的弯曲强度、低的介电常数、低的热膨胀系数等优良特性，是一种有前景的功能和结构材料，可应用在电子封装领域，同时又可适用于高温和腐蚀环境中。亚微米级的氮化铝粉末在Fe含量小于35ppm，0含量小于1.2被％时可作为一种理想的材料应用在电子封装基体上。高质量的氮化铝粉末是决定这些应用的关键因素，目前的传统方法难以合成出兼具高纯度、低成本、低氧含量、低铁含量、性能稳定的氮化铝粉末，限制了氮化铝的应用。目前，氮化铝的制备方法主要有以下五种:1.A1203碳热还原法用超细氧化铝和高纯度碳黑作为起始原料，经过球磨混合，在流动的氮气气氛中于1400?1800°C利用C还原A1203，被还原出的A1与氮气在流动状态下反应生成A1N。反应方程式如下:A1203 (s) +3C (s) +N2 (g) — 2A1N (s) +3C0 (g)该方法加入过量的C，既能加快反应速率，又能提高A1粉的转化率，获得粒度均匀、粒径分布适宜的A1N粉。此方法也存在不足之处:首先，过量的C必须在反应完全后于600?900 °C的干燥空气中进行脱C处理；其次，反应得到的A1N粉末，其质量与氮化的温度与原料的种类和性能有关系，不同种类的原料，氮化温度相差可达200°C以上。总之，该方法对工艺条件不敏感，可制备高档粉末；但反应温度高，需二次除炭，成本较高。2.直接氮化法直接氮化法就是A1粉在氮气中加热，直接将A1粉转化为A1N粉体。 2A1 (s) +N2 (g) — 2A1N (s)该方法工艺简单，能在较低的温度下进行合成，但生成的A1N粉末容易自烧结，形成团聚，造成转化率低，产品质量差，反应过程难以控制。3.有机盐裂解法该方法是以铝的有机盐为原料合成高纯A1N粉体，液态的三烷基铝盐与氨在有机溶剂中反应生成烷基铝酞胺中间体，再将固体分离出来，最后在400°C下加热，使其转变为计量的A1N。该方法的特点是:可连续生产，制备的粉末高纯、超细、但原料成本昂贵。4.化学气相沉积法该方法的特点是:工艺可控，能获得高纯度纳米级粉体，但产率较低。5.等离子合成法该方法的特点是:反应时间短，能获得良好烧结活性的A1N粉体，纯度高，但受设备的限制，成本昂贵。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，本方法是一种能有效控制反应过程，防止铝粉团聚结块，促进反应过程中氮气的扩散，以较低的成本、较高的效率，合成高质量的低氧、低铁的氮化铝粉末，并尽可能减少后续处理过程的高质量氮化铝粉末的自蔓延高温合成方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，包括:将铝粉、氮化铝和铵盐按质量比(5?10): (10?40):1混合均匀，得混合物，将混合物均匀撒在氮化铝陶瓷匣钵内，再将碳粉均匀的撒在混合物的表层，铝粉与碳粉的质量比为 60:1 ?180:1，将反应器用真空栗抽真空至1X10 4MPa，将装好料的氮化铝陶瓷匣钵放入反应器腔体内，通入预处理后的氮气，在5?8MPa下保持15?30min，使氮气充分扩散与铝粉接触，点火，进行自蔓延高温合成，所得反应物冷却后即为高质量低氧低铁氮化铝粉末。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述铝粉D50粒度小于20 μ m，纯度大于99.9% ;所述铵盐为氯化铵或氟化铵。进一步，所述氮化铝陶瓷匣钵的长为1米，宽为0.2米，槽深为0.2米。进一步，所述碳粉的纯度大于99.9%。进一步，所述反应器为耐高压工业反应器。进一步，所述预处理后的氮气指除去氧气、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽的纯度大于99.999%的氮气。进一步，所述自蔓延高温合成的温度大于2000°C，合成时间为10?12min。本专利技术工作原理及有益效果是:将A1在高压氮气中被外界热源点燃后，A1和N2之间的高化学反应热使反应维持下去，直到A1粉转化为A1N。具有反应时间短，能耗少、设备简单、生产效率高、成本低等优点，自蔓延高温合成过程升温和冷却速度极快，易于形成高浓度缺陷的非平衡结构，产物形状不规则，具有较高的活性，易于烧结成A1N陶瓷；通过对氮气进行预处理，除去里面的氧气、一氧化碳、二氧化碳及水蒸汽等杂质，使氮气更加纯净，有利于降低产物中0含量；通过预先通入氮气到反应器中，并在高压下保持15?30min，使氮气充分扩散，与A1粉充分接触，破除反应壁皇，促进反应的充分进行，有效提高反应的效率；C粉的添加有效除去A1粉表面的0元素，从而降低产物中0含量；通过合理调整铵盐添加量及调整氮气压强，使反应产品粉末疏松无结块，分散程度高，后续处理过程简单，成本低，适合大规模工业化生产。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制得的氮化铝粉末的XRD衍射图谱；图2为本专利技术实施例1制得的氮化铝粉末的微观形貌照片图；【具体实施方式】以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1采用D50粒度10 μ m纯度大于99.9%的铝粉作原料，将2000g铝粉与5000g氮化铝、240g氯化铵混合均匀后，撒在长1米、宽0.2米、槽深0.2米的氮化铝陶瓷匣钵内，然后在混合粉末的表层均匀的撒上20g纯度大于99.9%碳粉，将氮化铝陶瓷匣钵置于耐高压工业反应器中，然后对耐高压工业反应器抽真空至1 X 10-4MPa，抽真空完毕后通入预处理后的氮气(预处理后的氮气指除去氧气、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽的纯度大于99.999%的氮气)，压强为5MPa，保持5min，点火，进行自蔓延高温合成，合成温度大于2000°C，合成时间为10?12min，所得合成物通过水冷却装置冷却到20°C后，即为成品氮化铝粉末。氮化铝粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化铝粉当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高质量低氧低铁氮化铝粉末的合成方法，其特征在于，包括：将铝粉、氮化铝和铵盐按质量比(5～10)：(10～40)：1混合均匀，得混合物，将混合物均匀撒在氮化铝陶瓷匣钵内，再将碳粉均匀的撒在混合物的表层，铝粉与碳粉的质量比为60:1～180:1，将反应器用真空泵抽真空至1×10‑4MPa，将装好料的氮化铝陶瓷匣钵放入反应器腔体内，通入预处理后的氮气，在5～8MPa下保持15～30min，使氮气充分扩散与铝粉接触，点火，进行自蔓延高温合成，所得反应物冷却后即为高质量低氧低铁氮化铝粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭大为，吕东，陈成，
申请(专利权)人：烟台同立高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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