一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法技术

一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法，它涉及一种阵列电极的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有TiNb2O7电极材料的离子传输效率较差、导电率较低和存在输出功率大时容量会大幅降低的问题。方法：一、制备聚酰亚胺酸；二、制备聚酰亚胺纳米纤维；三、热亚胺化处理；四、炭化处理；五、制备混合溶液A；六、制备混合溶液B；七、退火，得到超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极。在10C的电流密度下，本发明专利技术制备的表面负载有TiNb2O7纳米棒阵列的炭纳米纤维阵列电极在1000个循环周期后仍保持大于230mAh g

Preparation method of flexible nanofiber array electrode with super high rate and long life

The invention relates to a preparation method of a flexible nano fiber array electrode with super high rate and long life, and relates to a preparation method of the array electrode. The aim of the present invention is to solve the problem that the ion transmission efficiency of the existing TiNb2O7 electrode material is poor, the electric conductivity is low and the capacity of the existing output power is greatly reduced when the output power is large. Methods: 1. Polyimide acid was prepared; two, polyimide nanofibers were prepared; three, heat amidation treatment; four, carbonization treatment; five, preparation of mixed solution A; six, preparation of mixed solution B; seven, annealing, to obtain ultra high ratio, long life flexible nanofiber array electric pole. Under the current density of 10C, the carbon nanofiber array electrodes with TiNb2O7 nanorod arrays loaded on the surface of the present invention still remain more than 230mAh G after 1000 cycles.

【技术实现步骤摘要】
一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法
本专利技术涉及一种阵列电极的制备方法。
技术介绍
目前，锂离子电池已经成为我们日常生活不可或缺的设备。随着科学与技术的发展以及人们对生活需求的提升，电池的快速充放电、长寿命、安全稳定以及可弯折柔性等性能变得越来越重要。Li4Ti5O12(LTO)对于Li+具有一个1～2V的氧化还原反应电位这消除了在电化学反应过程中锂金属析出的可能，而具有高安全性能和优异的循环稳定性。因此LTO被广泛用于锂离子电池电极材料，但LTO的理论容量仅为175mAh/g，它的储锂能力低于石墨，这限制锂离子电池的发展。被用于替代传统LTO电极材料的TiNb2O7，是一种具有单斜层状结构的电极材料，在锂离子二次电池领域具有广泛的应用前景。而TiNb2O7的理论容量为387.6mAh/g，它的理论容量类似于石墨(372mAh/g)，此外，它同时具有较高的工作电压(超过1.5V)，使其具有较高的倍率；由于能阻止锂金属析出织晶和电解液的分解，而具有较高的安全性能。可代替原来广泛应用的LTO电极，不过，TiNb2O7的离子传输效率较差和其本身的导电率较低，存在输出功率大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法，其特征在于一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法具体是按以下步骤完成：一、制备聚酰亚胺酸：将4,4′‑二氨基二苯醚溶解到N,N‑二甲基乙酰胺中，再分3次～5次加入均苯四甲酸二酐，再在室温下搅拌反应2h～3h，得到聚酰胺酸；步骤一中所述的4,4′‑二氨基二苯醚的质量与N,N‑二甲基乙酰胺的体积比为(2g～5g):40mL；步骤一中所述的4,4′‑二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:(1～1.05)；二、制备聚酰亚胺纳米纤维：在静电纺丝电压为15kV～20kV、喷丝速度为0.3mL/h～0.5mL/h、纺丝喷丝头与铝箔的距离为1...

【技术特征摘要】
1.一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法，其特征在于一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法具体是按以下步骤完成：一、制备聚酰亚胺酸：将4,4′-二氨基二苯醚溶解到N,N-二甲基乙酰胺中，再分3次～5次加入均苯四甲酸二酐，再在室温下搅拌反应2h～3h，得到聚酰胺酸；步骤一中所述的4,4′-二氨基二苯醚的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(2g～5g):40mL；步骤一中所述的4,4′-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:(1～1.05)；二、制备聚酰亚胺纳米纤维：在静电纺丝电压为15kV～20kV、喷丝速度为0.3mL/h～0.5mL/h、纺丝喷丝头与铝箔的距离为15cm～20cm、收集滚轮转速为200kr/min和横轴移动速度为20cm/min的条件下利用静电纺丝设备对聚酰胺酸进行静电纺丝8h～10h，得到表面部分固化的聚酰亚胺纳米纤维；三、热亚胺化处理：将表面部分固化的聚酰亚胺纳米纤维放入热老化箱中，将热老化箱升温至70℃～90℃，再在温度为70℃～90℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至130℃～150℃，再在温度为130℃～150℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至190℃～210℃，再在温度为190℃～210℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至250℃～270℃，再在温度为250℃～270℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至310℃～330℃，再在温度为310℃～330℃下保持20min～40min，再将热老化箱升温至340℃～360℃，再在温度为340℃～360℃下保持20min～40min，完成热亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维薄膜；四、炭化处理：将聚酰亚胺纳米纤维薄膜放入通入氩气的管式炉中，再在氩气气氛下以3℃/min～8℃/min的升温速率将管式炉升温至290℃～310℃，再在温度为290℃～310℃下保持20min～30min，再以3℃/min～8℃/min的升温速率从290℃～310℃升温至480℃～520℃，再在温度为480℃～520℃下保持20min～30min，得到炭化的聚酰亚胺纳米纤维薄膜；五、将钛酸四异丙酯加入到无水乙醇中，得到混合溶液A；步骤五中所述的钛酸四异丙酯的物质的量与无水乙醇的体积比为(0.0003mol～0.0007mol):50mL；六、首先向混合溶液A中加入NbCl5，再加入无水乙醇，再在超声功率为160W～200W下超声分散15min～20min，得到混合溶液B；步骤六中所述的NbCl5的物质的量与混合溶液A的体积比为(0.0008mol～0.004mol):50mL；步骤六中所述的无水乙醇与混合溶液A的体积比为(10～15):50；七、将炭化的聚酰亚胺纳米纤维薄膜作为基底，再将基底浸入到装有混合溶液B的PVDF反应釜内胆中，再将PVDF反应釜内胆放入到反应釜中，再将反应釜置于温度为180℃～210℃的烘箱中，再在温度为180℃～210℃下反应6h～8h，再将基底和反应釜底部的粉末分别取出，使用去离子水对基底和取出的粉末分别清洗3次～5次，再分别进行烘干，得到基片和干燥的粉末；八、将步骤七中得到的基片和干燥的粉末放入到通入氩气的管式炉中，再在氩气气氛下以3℃/min～8℃/min的升温速率将管式炉升温至650℃～720℃，再在温度为650℃～720℃下保持1.5h～3h，得到表面负载有TiNb2O7纳米棒阵列的炭纳米纤维阵列电极和TiNb2O7纳米颗粒，表面负载有TiNb2O7纳米棒阵列的炭纳米纤维阵列电极即为超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极。2.根据权利要求1所述的一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚酰胺酸的固含量为14％～15％。3.根据权利要求1所述的一种超高倍率、长寿命柔性纳米纤维阵列电极的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明华，亓美丽，陈庆国，殷景华，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23