一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法技术

技术编号:17868098 阅读:62 留言:0更新日期:2018-05-05 16:36
本发明专利技术涉及一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,属于精细化工合成领域。以钛酸酯为催化剂,用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换合成目标化合物。催化剂用量为反应物总重量的0.01%~2%。所用二醇与亚硫酸二甲酯的摩尔比为1~1.2。反应温度80‑150℃,并逐渐分馏移除生成的甲醇,待甲醇不再馏出时,停止反应。对反应产物进行真空蒸馏,收集目标物质。该方法具有无腐蚀性,原料转化率高,收率高等优点。

Synthesis of a sulfite derivative

The invention relates to a synthetic method of sulfite vinyl ester derivative, which belongs to the field of fine chemical synthesis. Using titanate as catalyst, the target compound was synthesized by transesterification of two sulfite and corresponding diols. The amount of catalyst is 0.01% to 2% of the total weight of reactants. The molar ratio of glycol to methyl two sulfite is 1 to 1.2. The reaction temperature was 80 to 150 degrees, and the methanol was gradually fractionated to stop the reaction when methanol was no longer distilled. The target product was collected by vacuum distillation. The method has the advantages of no corrosion, high conversion rate of raw materials and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法
本专利技术涉及精细化工合成领域,具体涉及一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法。
技术介绍
亚硫酸乙烯酯衍生物是一种重要的有机化工产品,可作为锂离子电池电解质的有机溶剂,又可作为锂离子电池电解液的添加剂,锂离子电池电解质添加了亚硫酸乙烯酯后,将呈现出优异的儲存稳定性,可以提高电解液的低温性能。随着锂离子电池行业的蓬勃发展,对电池性能的要求越来越高,亚硫酸乙烯酯衍生物作为一种优良的溶剂或添加剂,对其的需求也相应增大。亚硫酸乙烯酯衍生物还可用于有机合成、药物中间体。而目前,用于制备亚硫酸乙烯酯衍生物的方法存在的问题是:1、通过氯化亚砜和相应的二醇进行反应来制备。但该方法中原料氯化亚砜毒性较大,反应副产较多,后处理提纯困难。而且反应过程中产生大量的盐酸,工艺上必须配备酸吸收装置,会产生大量的废酸和盐溶液。2、通过二氧化硫和环氧乙烷或环氧丙烷进行合成。但该方法操作条件要求高温高压,安全性较差,生成的产物副产物多,收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高产品的收率和纯度的亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法。本专利技术采用的技术方案是:一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,以钛酸酯为催化剂,用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换,合成目标产物;所述的亚硫酸乙烯酯衍生物具有通式(I)的结构:

【技术特征摘要】
1.一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,以钛酸酯为催化剂,用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换,合成目标产物;所述的亚硫酸乙烯酯衍生物具有通式(I)的结构:其中,R1=H或C1-C6烷基,R2=H或C1-C6烷基,且R1和R2的碳数之和小于等于6。2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:将二醇进行预处理;将催化剂钛酸酯与二醇混合,在80-150℃下,反应1-2小时,然后加入亚硫酸二甲酯,在120-150℃反应,并逐渐分馏移除生成的甲醇,待甲醇不再馏出时,停止反应,反应产物进行真空蒸馏,收集目标物质。3.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的钛酸酯为钛酸正丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或钛酸四异丙酯中的一种或二种以上的混合。4.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:王炳帅姜艳
申请(专利权)人:辽宁科隆精细化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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