一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺，包括先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中，在0.5h～1h内将双乙烯酮加完，双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5～15，控制反应温度为50～70℃，反应器压力控制在0.8～2MPa，催化剂添加量为总投料量的0.5～3wt％；所述的固载催化剂采用浸渍法制备；当反应液双乙烯酮HPLC含量≤0.5％时，聚合反应结束，渗透液进入萃取塔用氢氧化钠水溶液进行萃取反应，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1:1～1.5，将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩，在90～105℃下进行干燥、粉碎和产品包装，制得的脱氢醋酸钠收率为≥99％，产品含量≥99.8％。本发明专利技术有效的降低了生产成本，减少了生产中三废量，制得的脱氢醋酸钠收率高。

Preparation of sodium dehydro acetate in a membrane reactor using immobilized catalyst

The invention discloses a process for the preparation of dehydro acetate in a membrane reactor using a immobilized catalyst in a membrane reactor. In a ceramic membrane reactor equipped with a solid supported catalyst, the addition of bienone is added in 0.5h to 1H, the feeding quality of the bienone and toluene is 1:5 to 15, and the reaction temperature is 50~70. The stress of the stress is controlled from 0.8 to 2MPa, and the amount of catalyst is 0.5 to 3wt%, and the immobilized catalyst is prepared by impregnation. When the HPLC content of diketene is less than 0.5%, the polymerization reaction ends and the permeable liquid enters the extraction column with sodium hydroxide solution, diketene: sodium hydroxide The molar ratio = 1:1 ~ 1.5, the sodium dehydroacetate solution is concentrated and dried, crushed and packaged at 90~105 C. The yield of sodium dehydroacetate is more than 99% and the product content is more than 99.8%. The invention effectively reduces the production cost, reduces the amount of three wastes in production, and obtains high yield of sodium dehydroacetate.

【技术实现步骤摘要】
一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种脱氢醋酸钠的制备工艺。
技术介绍
脱氢醋酸钠外观性质：白色结晶粉末。溶解性：溶于水(25℃溶解度33g/100g)，难溶于乙醇等有机溶剂。分子量：191.1熔点：110℃用途：食品防腐剂，保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用，广泛应用于肉类、鱼类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜，是新型广谱抑菌剂。现有技术合成工艺：目前工业上生产的常规生产方法为：双乙烯酮在催化剂三乙烯二胺、邻苯二酚作用下，在溶剂甲苯中缩合生成脱氢乙酸，母液采用强碱中和母液中的脱氢醋酸，得到的脱氢醋酸钠溶液经酸析、碱溶制备脱氢醋酸钠成品，甲苯层回蒸使用，该工艺过程脱氢醋酸钠收率和含量较低，水层无需脱色，甲苯母液中的副产易带入脱氢醋酸中，后续分离困难，生产成本较高。现有合成工艺：专利文献《一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法》报道的工艺为：将含有催化剂三乙烯二胺的溶剂苯内，然后要在不断搅拌的情况下，缓慢加入双乙烯酮，温度控制在50度以内，待完全反应后的粗品进行冷却、过滤和提纯，粗品用碳酸钠溶液加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中，开启循环泵，再开启双乙烯酮打料泵，在0.5h～1h内将双乙烯酮加完，双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5～15，控制反应温度为50～70℃，反应器压力控制在0.8～2MPa，催化剂添加量为总投料量(催化剂与双乙烯酮和甲苯的混合溶液总质量)的0.5～3wt％；所述的固载催化剂采用浸渍法制备，以KOH‑NaOH为活性组分，KOH与NaOH的质量比为1～3:1，称取活性组分，配制成20～30wt％水溶液，载体为Al2O3、SiO2和ZSM‑5中的一种，将称取的载体浸渍在活性组分...

【技术特征摘要】
1.一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中，开启循环泵，再开启双乙烯酮打料泵，在0.5h～1h内将双乙烯酮加完，双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5～15，控制反应温度为50～70℃，反应器压力控制在0.8～2MPa，催化剂添加量为总投料量(催化剂与双乙烯酮和甲苯的混合溶液总质量)的0.5～3wt％；所述的固载催化剂采用浸渍法制备，以KOH-NaOH为活性组分，KOH与NaOH的质量比为1～3:1，称取活性组分，配制成20～30wt％水溶液，载体为Al2O3、SiO2和ZSM-5中的一种，将称取的载体浸渍在活性组分水溶液中12-48h，然后进行常压蒸水，蒸水后在100～110℃烘干，再在250～300℃下焙烧2～5h；2)当反应液双乙烯酮HPLC含量≤0.5％时，聚合反应结束，渗透液进入萃取塔用氢氧化钠水溶液进行萃取反应，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1:1～1.5，将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩，在90～105℃下进行干燥、粉碎和产品包装，制得的脱氢醋酸钠收率为≥9...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，刘芳，朱小刚，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32