一种硼化锆粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉还原；b、将Zr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气中还原；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Zr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1或者12∶1的比例球磨；d、将球磨后的物料干燥；e、在压强为10～30GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到800～2400℃，烧结0.5～8小时；f、将硼化铬块体破碎后过40～60目筛网；g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分。采用本发明专利技术的方法能制备出晶粒结晶完整、物相单一的高品质硼化锆粉末。

A preparation method of zirconium boride powder

The invention discloses a preparation method of zirconium boride powder, including the following steps: A, placing B powder in a graphite crucible with BN powder on the inner wall, and reducing it again in a hydrogen reduction furnace; B, reducing the Zr powder in a graphite crucible coated with BN powder on the inner wall; C, B powder and Zr powder obtained by step a and step b. The ratio of massage to 1: 1 or 2: 1 or 12: 1 of ball milling; D, dry material after ball milling; E, under the condition of the pressure of 10 to 30GPa, heating rate of 0.5 to 30 C to 800~2400, sintering 0.5 to 8 hours; F, after crashing the chromium boride block through 40~60 mesh screen; G, the chromium boride granule will be made. Grain ball milling and sieving. The high-quality zirconium boride powder can be prepared by adopting the method of the invention.

【技术实现步骤摘要】
一种硼化锆粉末的制备方法
本专利技术涉及一种硼化锆粉末的制备方法。
技术介绍
作为超高温陶瓷材料中的佼佼者，硼化锆陶瓷材料具有优异的物理化学性能，如高熔点、高硬度、高稳定性及抗腐蚀性、良好的导电导热性能及中子控制能力，因此在超高温材料、高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、耐磨耐腐蚀涂层、高温电阻、电极材料、切削材料、中子吸收剂、包裹材料等方面具有广阔的应用前景。对此，国内外的许多科研工作者对这种材料开展了广泛的研究。哈尔滨工业大学的张田梅在其2006年的硕士论文《自蔓延镁热还原法制备高纯度二硼化锆微粉》中，采用自蔓延镁热还原高温合成工艺利用ZrO2-B2O3-Mg体系放热反应成功制备了ZrB2微粉，但这种方法制备过程中会引起Mg和B2O3的大量挥发，而且合成粉末后还要经过酸洗，这样就会对环境造成污染，且合成的ZrB2微粉的纯度不高，仅为96.31％。郑州大学的马成良等人在其2008年《无机材料学报》发表的学术论文《二硼化锆粉体的工业合成》中，以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法分别在真空感应炉和电弧炉中完成了二硼化锆粉体的工业合成，但对合成样品的物相分析中发现含有1.6％的石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下净化除杂，还原时间为2～3小时，得到纯度大于99.8％的高纯B粉；b、将Zr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下进行还原除氧，还原时间为2～3小时，得到还原Zr粉；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Zr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1或者12∶1的比例加入到球磨罐中，球磨4～96小时；d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于60～100℃进行干燥，干燥时间为16～48小时；e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨...

【技术特征摘要】
1.一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下净化除杂，还原时间为2～3小时，得到纯度大于99.8％的高纯B粉；b、将Zr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下进行还原除氧，还原时间为2～3小时，得到还原Zr粉；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Zr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1或者12∶1的比例加入到球磨罐中，球磨4～96小时；d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于60～100℃进行干燥，干燥时间为16～48小时；e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为5～20GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宝刚，李鸿娟，纪忠璇，黄珊，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43