一种制备高纯三氟化铈微粉的方法技术

本发明专利技术属于高纯三氟化铈微粉的制备方法，以含铈（Ⅳ）、氟的稀土硫酸溶液为料液，料液酸度为０．１～６．０ｍｏｌ／Ｌ，萃取剂为Ｃｙａｎｅｘ９２３，稀释溶剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷或磺化煤油，萃取剂与稀释剂体积比为１∶１０～４∶６，两者组成萃取组合物，萃取组合物与料液的流比为１∶５～５∶１，与反萃液的流比为１∶５～５∶１，反萃液为过氧化氢、水合肼、盐酸羟胺或过氧化氢、水合肼、盐酸羟胺与硫酸或盐酸的混合溶液，萃取组合物经洗涤、反萃可获得三氟化铈微粉，纯度（以ＣｅＯ↓［２］／ＲＥＯ表示）介于９９．９～９９．９９９％，其粒径分布于１～４０００ｎｍ。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备CeF3的方法，更具体而言，本专利技术涉及从含铈(IV)、氟的稀土硫酸溶液制备高纯CeF3微粉的方法。
技术介绍
CeF3是金属热还原法制备单一稀土金属铈的重要原料，同时由于其Faraday效应，CeF3晶体可以制成激光通讯调制器和单通光阀等。纳米级CeF3是良好的固体润滑剂，也可作为润滑脂和润滑油添加剂。工业常用的CeF3合成方法包括HF(NH4HF2)沉淀-真空脱水法、HF(NH4HF2)氟化法、NH4HCO3转型制备法，目前生产中多采用HF沉淀-真空脱水法，即在CeCl3溶液中直接通入HF沉淀出CeF3，再经洗涤、干燥、真空脱水处理制得产品。这种方法的主要缺点是沉淀物粒径难以控制，难以制得纳米级的CeF3；产品粒度分布不均；环境污染严重。实验室中采用微波固相氧化还原合成法、表面修饰制备有机无机复合CeF3纳米微粒、多元醇法、微乳液制备等方法可以获得纳米级CeF3纳米粉体。目前尚无从氟碳铈矿中直接制备CeF3纳米粉体的报道。微乳液作为微反应器可用于制备纳米粉体，其特点是可控制粒子体积和产物具有良好的单分散性，具有良好的工业应用前景。其一般步骤包括在水-油-表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯三氟化铈微粉的方法，采用Ｃｙｔｅｃ　　Ｃａｎａｄａ　　Ｉｎｃ．公司的Ｃｙａｎｅｘ９２３作萃取剂，用硫酸浸取经氧化焙烧的氟碳铈矿得到的料液，其中ＣｅＯ↓［２］／ＲＥＯ≥５％，Ｃｅ（Ⅳ）为１０～１２５ｇ／Ｌ，Ｆ≥０．５ｇ／Ｌ　　　　制备步骤：　　　　ａ、将料液的酸度调节为０．１～６．０ｍｏｌ／Ｌ；　　　　ｂ、加入高锰酸钾，使料液中高锰酸钾浓度为０．１～５．０ｇ／Ｌ；　　　　ｃ、用萃取组合物从所述料液中萃取Ｃｅ（Ⅳ）和Ｆ，萃取级数为１～５０级，萃取组合物有机相与料液流比为１∶５～５∶１，所述萃取组合物为萃取剂和非极性烃溶剂，非极性烃溶剂为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、煤油...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李德谦，李红飞，国富强，张志峰，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]