从钕铁硼电镀前处理酸洗废水中提取钕的方法技术

本发明专利技术涉及一种钕铁硼电镀前处理酸洗废水的处理方法，尤其涉及一种从钕铁硼电镀前处理酸洗废水中提取钕的方法。从钕铁硼电镀前处理酸洗废水中提取钕的方法，包括以下的步骤：①将酸洗废水过滤，去除固体杂质；②在酸洗废水中加入水，将酸洗废水稀释；③在酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草酸钕沉淀，控制废水溶液的ｐＨ为１．５～２；④回收草酸钕沉淀；⑤将回收草酸钕后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。本发明专利技术对钕铁硼电镀前处理废水进行单独处理，采用选择性分步沉淀法，不但获得了草酸钕和氢氧化铁的沉淀物，还解决了电镀厂混合废水处理时不能稳定达标排放的难题，既可获得较大的经济效益和环境效益，并具有一定的社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钕铁硼电镀前处理酸洗废水的处理方法，尤其涉及一种从 钕铁硼电镀前处理酸洗废水中提取钕的方法。
技术介绍
钕铁硼电镀前必须用8 10%的酸溶液处理，此种酸洗溶液中就含有一定量 的钕和铁，这种酸洗液几乎天天更换，因此产生大量的酸洗废水。据不完全统 计，就宁波市每天约有六十吨左右。而一直以来这种废水都是混合在电镀废水 中统一处理，这样不但稀有金属钕没有得到再生回用，而且还会使电镀废水处 理的达标排放产生不稳定的情况。《磁性废料中钴和钕的提取》{江南大学学院(自然科学版)1996， 4 (11): 85 89}，《从钕铁硼磁体的废料中提取氧化钕的工艺方法》{江西化工1999， 2 : 33 35}，《从钕铁硼废料中提取氧化钕》{无机盐工业，2001 ， 3 ( 33 ) : 37 38 }分别公开了用草酸可以将钕铁硼磁性材料的粉末等废物中的钕提取出来。 另外，中国专利技术专利(公开号为CN1058232)公开了一种从钕铁硼废料中提取钕 的方法，是将废料用盐酸溶解；溶液用氨或/和通过加热调整PH至l. 5 7 的范围时，加入草酸溶液产生草酸钕沉淀；将经分离的草酸钕加热至分解温度 得到氧化钕。上述的公开文献中均为在钕铁硼磁性材料的固体废料中提取钕， 但是对于在钕铁硼电镀前处理酸洗废水中回收钕未见公开报道过。
技术实现思路
为了解决上述的钕铁硼电镀前处理酸洗废水的处理中存在的技术问题，本专利技术的目的是提供一种，其既回 收钕，又可以处理酸洗废水中的铁，具有处理效果好、钕回收彻底的优点。为了实现上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案，该方法包括以下的步骤 ①将酸洗废水过滤，去除酸洗废水中的固体杂质；②在上述的酸洗废水中加入 水，将酸洗废水稀释；③在经稀释的酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草 酸钕沉淀，控制废水溶液的PH为L5 2;④回收草酸钕沉淀；⑤将回收草酸钕 后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。作为优选，上述的碱化处理采用氨水。作为优选，上述的步骤@中水的加入量为酸洗废水量50% 100%。作为优选，上述的步骤①中采用压滤机过滤。作为优选，上述的步骤③中的草酸钕沉淀采用离心脱水机脱水回收。作为优选，上述的步骤①中酸洗废水由各钕铁硼电镀前处理废水源汇集混 合构成。本专利技术由于采用了上述的技术方案，对钕铁硼电镀前处理废水进行单独处 理，釆用选择性分步沉淀法，不但获得了具有一定经济价值的草酸钕(回收的草酸钕中含有70%以上的氧化钕)和氢氧化铁的沉淀物(供水泥厂作原料)，还 解决了电镀厂混合废水处理时不能稳定达标排放的难题。就宁波市而言，如果 能将全市的此类废水集中处理，每年可提取100吨左右草酸钕。因此，本专利技术 既可获得较大的经济效益和环境效益，并具有一定的社会效益。附图说明图1为本专利技术钕铁硼电镀前处理废水处理的流程图。实施例l如图1所示的，该方法包括 以下的步骤① 将几个厂的酸洗废水装入贮存桶中加以混合，使酸洗废水的浓度保持一 致。② 将上述的酸洗废水采用压滤机过滤，去除酸洗废水中的固体杂质。③ 在上述的酸洗废水中加入酸洗废水量75°/。水，将酸洗废水稀释。 在经稀释的酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草酸钕沉淀，控制废水溶液的PH为2，草酸钕沉淀采用离心脱水机脱水回收。 ◎将提取草酸钕后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。 试验例1试样分析，分析结果见表1所示。表1酸洗废水水质分析<table>table see original document page 5</column></row><table>经处理后水质分析见表2所示。表2处理后的水质分析<table>table see original document page 5</column></row><table>试验例2由于酸洗废水中含有大量的铁离子，试验发现，当pH值为3的时候就会 有棕黑色的氢氧化铁小颗粒产生，所以试验在pH值为2. 5以下进行。试样1 4号均为100ml，铁杂质含量用原子吸收光谱测定。试验结果见表3所示。表3 pH值对草酸钕纯度的影响<table>complex table see original document page 4</column></row><table>结果表明草酸钕沉淀中铁杂质的含量随PH值的降低而减少。但pH值太 低是由于草酸钕的溶解度增大的关系沉淀产量反而降低。所以我们一般采用在 pH值为1. 5到2之间反应。 试验例3溶液浓度对草酸钕纯度的影晌，试验结果见表4所示。表4浓度对草酸钕纯度的影响<table>complex table see original document page 6</column></row><table>说明1号试样为原始废液；2号试样为75ml原液+ 25ml蒸馏水； 3号试样为50ml原液+ 50ml蒸馏水。 结果表明浓度越浓铁杂质含量越高，但冲稀太多又增加后续废水处理的压 力。综合两者及草酸钕收购单位对产品质量的要求，本专利技术采用原溶液加50 % 100%的水冲稀的方法。试验例4沉淀所得草酸钕经离心脱水后作为产品由某稀有金属公司收购制备金属 钕，达到资源再生的目的，该产品由江西省有色金属产品质量监督检验站检验， 结果见表5所示。表5草酸钕产品分析检测报告<table>table see original document page 7</column></row><table>检测结论满足检验方法规定的允许差要求。权利要求1.，其特征在于该方法包括以下的步骤①将酸洗废水过滤，去除酸洗废水中的固体杂质；②在上述的酸洗废水中加入水，将酸洗废水稀释；③在经稀释的酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草酸钕沉淀，控制废水溶液的PH为1.5～2；④回收草酸钕沉淀；⑤将回收草酸钕后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。2. 根据权利要求l所述的，其特 征在于步骤⑤中碱化处理采用氨水。3. 根据权利要求1或2所述的， 其特征在于步骤②中水的加入量为酸洗废水量50% 100%。4. 根据权利要求1或2所述的， 其特征在于步骤①中采用压滤机过滤。5. 根据权利要求1或2所述的， 其特征在于步骤③中的草酸钕沉淀采用离心脱水机脱水回收。6. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于步骤①中酸洗废水由各钕铁硼电镀前处理废水源汇集混合构 成。全文摘要本专利技术涉及一种钕铁硼电镀前处理酸洗废水的处理方法，尤其涉及一种。，包括以下的步骤①将酸洗废水过滤，去除固体杂质；②在酸洗废水中加入水，将酸洗废水稀释；③在酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草酸钕沉淀，控制废水溶液的pH为1.5～2；④回收草酸钕沉淀；⑤将回收草酸钕后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。本专利技术对钕铁硼电镀前处理废水进行单独处理，采用选择性分步沉淀法，不但获得了草酸钕和氢氧化铁的沉淀物，还解决了电镀厂混合废水处理时不能稳定达标排放的难题本文档来自技高网...

【技术保护点】
从钕铁硼电镀前处理酸洗废水中提取钕的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①将酸洗废水过滤，去除酸洗废水中的固体杂质；②在上述的酸洗废水中加入水，将酸洗废水稀释；③在经稀释的酸洗废水加入草酸，并不断搅拌下形成草酸钕沉淀，控制废水溶液的ＰＨ为１．５～２；④回收草酸钕沉淀；⑤将回收草酸钕后的上层清液作为废水，经过碱化处理，得氢氧化铁沉淀。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱明高，史志鸿，
申请(专利权)人：史志鸿，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]