一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台制造技术

本发明专利技术公开了一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，包括：可调节温度的坩埚炉、用于盛放样品的石英坩埚及控温热电偶，坩埚炉上表面向内凹陷设有一凹槽，石英坩埚置于凹槽内，控温热电偶插入坩埚炉以对坩埚炉的温度进行调节。本发明专利技术一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，插入坩埚炉内的控温热电偶控制坩埚炉的温度，从而对置于坩埚炉内的石英坩埚进行加热并控温，解决了当前衍射仪测试液体时必须靠外通水浴锅加热的问题，同时拓宽了加热的范围。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台
本专利技术涉及检测设备
，更具体的说，它涉及一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台。
技术介绍
液体具有短程有序而长程无序的结构特征。其研究方法有两大类，一是结构的直接测量，即采用仪器进行测定；另一类是计算机模拟方法，获得溶液结构。值得注意的是，单一的依靠分子模拟不能得到真实的溶液结构数据，缺乏验证；实验数据仍是标杆，是获得理想数据的基础。但迄今为止没有针对溶液结构测定的专有仪器，在目前的测量方法中，能够直接准确获得溶液结构信息的方法是基于散射的实验方法。散射法使用的仪器有实验室的粉末X射线衍射仪或是同步辐射光源的X射线散射装置。同步辐射光源的优势在于其亮度大、稳定性高、方向性强、平行性好，是目前公认的液体散射实验最理想的光源，恰好克服了实验室衍射仪的亮度低，稳定性差，方向性低，发散性强，费时等缺点。但是同步辐射EXAFS(X-RayAbsorptionFineStructure,X射线吸收精细结构谱))一般研究较大原子序数体系的局部结构，而SR散射法研究的整体结构受原子序数限制较小，二者优势互补。毫无疑问，X射线散射法和同步辐射法在液体结构中的应用，开启了液体结构研究的大门。但是，不论是粉末X射线衍射仪还是同步辐射光源的X射线散射装置，其配套的样品槽(池)都是为固体样品设计的，无法解决液体样品的盛放的问题，尤其是控温问题，因此，开发一种液体样品台对溶液散射研究尤为重要，特别是能够易于控制液体温度的样品台尤为重要。专利CN201610023004.8公开了一种液体X射线散射样品池，它包括设有凹槽的池体和设在所述池体内的顶部开口的样品池，设有进水管、出水管，通过进出水管将恒温水浴中的水引入样品池的池体外壁与池体内壁形成的夹层，进行水浴循环，进而实现对液体样品温度的控制，但该样品池高温部分只能控制在水浴温度以下，即使采用油浴锅，温度最高也只能达到300℃，对于更高温度的样品则无能为力。当采用透射法测试时，也仅适合少数特低吸收系数的样品，对绝大多数较高吸收系数的样品也无法进行测试。因为透射法的液体样品和薄膜对X射线吸收很大，探测器测量的散射强度要满足统计计数误差1％，需要的数据采集时间更长，甚至测量一个液体样品的时间需要一周。对高吸收样品，透射法采集不到散射强度。因此，寻找一种操作方便的不靠外通水浴锅或油浴加热且具有更高加热范围的液体样品台就显得尤为迫切。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的缺陷，本专利技术提供了一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，解决了当前衍射仪测试液体时必须靠外通水浴锅加热的问题，同时拓宽了加热的范围。为了实现上述的目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，包括：可调节温度的坩埚炉、用于盛放样品的石英坩埚及控温热电偶，所述坩埚炉上表面向内凹陷设有一凹槽，所述石英坩埚置于所述凹槽内，所述控温热电偶插入所述坩埚炉以对坩埚炉的温度进行调节。进一步地，所述坩埚炉上端边沿处设有一缺口，所述缺口用于与X射线衍射仪匹配连接。进一步地，所述炉膛采用氧化锆多晶体纤维材料制成。进一步地，还包括设于所述坩埚炉底部的炉固定座、分别设于所述炉固定座上表面的第一支撑柱和水平仪、设于所述炉固定座下表面的调节组件及与所述调节组件连接以支撑所述调节组件的支撑装置，所述第一支撑柱设有多个且均与所述坩埚炉底部连接以支撑所述坩埚炉，所述水平仪用于测量样品台的倾斜角度，所述调节组件用于对样品台的倾斜角度进行调整。进一步地，所述支撑装置包括可调节高度的升降机构和设于升降机构上可调节水平位置的水平调节机构，所述水平调节机构远离所述升降机构的表面上设有第二支撑柱，所述第二支撑柱的顶端连接所述调节组件。进一步地，所述调节组件包括与所述第二支撑柱连接的支撑台和均匀设于所述支撑台上的三个支撑调节脚。进一步地，所述升降机构包括底板、可升降的剪叉机构和控制所述剪叉机构升降的第一调节杆，所述剪叉机构上下设有两对，其中设于下端的剪叉机构置于所述底板上且横向其中一侧与所述底板固定连接，两对所述剪叉机构上下铰接，且铰接处横向连接有第一横杆和第二横杆，所述第一调节杆可转动的依次穿过第一横杆和第二横杆并伸出第二横杆，所述第一调节杆与第一横杆螺纹连接，所述第一调节杆伸出所述第二横杆的一端设有防止所述第一调节杆脱出第二横杆的第一防脱件。进一步地，所述底板与所述水平调节机构之间至少连接两根对角设置的伸缩杆，所述水平调节机构包括与所述伸缩杆顶端相对固定的固定座、设于所述固定座上且相对于所述固定座可水平滑动的滑动台及驱动所述滑动台相对于所述固定座滑动的第二调节杆，所述第二支撑柱设于所述滑动台的上表面。进一步地，所述坩埚炉上设有与所述凹槽同轴的第二通孔，所述第二通孔内穿设有一顶杆，所述顶杆用于将置于所述凹槽内的石英坩埚向上顶出。进一步地，所述凹槽底部设有一用于承托石英坩埚的石英垫板，所述顶杆的一端穿过所述第二通孔并与所述石英垫板接触，所述顶杆上与所述石英垫板接触处设有一防止所述顶杆掉落的凸肩，所述顶杆的另一端伸出所述第二通孔，所述顶杆的伸出端设有一防止所述顶杆向上脱出的第二防脱件，所述第二防脱件与所述坩埚炉底部间设有弹性压缩件，所述弹性压缩件套设于所述顶杆上且弹性压缩件的两端分别抵接坩埚炉的底部和第二防脱件的表面。本专利技术提供的一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，插入坩埚炉内的控温热电偶控制坩埚炉的温度，从而对置于坩埚炉内的石英坩埚进行加热并控温，解决了当前衍射仪测试液体时必须靠外通水浴锅加热的问题，同时由于炉膛具有更高的可调节温度从而拓宽了加热台的加热范围；且通过调节组件和水平调节机构调节样品台位置，通过升降机构调节样品台整体高度，整个样品台结构紧凑、操作方便；同时炉体底部设有可自由上下移动的顶杆，方便对坩埚的取放，使得在测试时，不需要更换样品台，只需取出坩埚炉内的坩埚即可对样品进行更换，操作简单方便。附图说明图1是本专利技术实施例中X射线衍射仪用测量液体样品的样品台的结构示意图；图2是本专利技术实施例中X射线衍射仪用测量液体样品的样品台的主视结构示意图；图3是图2中A-A的剖视图；图4是采用本专利技术实施例中X射线衍射仪用测量液体样品的样品台测试偏硼酸钠不同温度下的散射图谱；图5是采用本专利技术实施例中X射线衍射仪用测量液体样品的样品台测试偏硼酸钠不同温度下结构函数图谱。图中：1.坩埚炉；11.炉壳体；12.炉膛；13.炉盖；131.第一通孔；14.凹槽；15.缺口；16.第二通孔；17.顶杆；171.凸肩；172.第二防脱件；173.弹性压缩件；18.石英垫板；2.石英坩埚；3.控温热电偶；4.炉固定座；5.第一支撑柱；6.水平仪；7.调节组件；71.支撑台；72.支撑调节脚；8.支撑装置；81.升降机构；811.底板；811-1.侧固定板；812.剪叉机构；812a.第一组支撑脚；812b.第二组支撑脚；812-1.第一横杆；812-2.第二横杆；813.第一调节杆；814.第一防脱件；815.伸缩杆；82.水平调节机构；821.支撑板；822.固定座；823.滑动台；824.第二调节杆；825.第三防脱件；83.第二支撑柱；9.凸型支架。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于，包括：可调节温度的坩埚炉(1)、用于盛放样品的石英坩埚(2)及控温热电偶(3)，所述坩埚炉(1)上表面向内凹陷设有一凹槽(14)，所述石英坩埚(2)置于所述凹槽(14)内，所述控温热电偶(3)插入所述坩埚炉(1)以对坩埚炉(1)的温度进行调节。

【技术特征摘要】
1.一种X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于，包括：可调节温度的坩埚炉(1)、用于盛放样品的石英坩埚(2)及控温热电偶(3)，所述坩埚炉(1)上表面向内凹陷设有一凹槽(14)，所述石英坩埚(2)置于所述凹槽(14)内，所述控温热电偶(3)插入所述坩埚炉(1)以对坩埚炉(1)的温度进行调节。2.根据权利要求1所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：所述坩埚炉(1)上端边沿处设有一缺口(15)，所述缺口(15)用于与X射线衍射仪匹配连接。3.根据权利要求2所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：所述炉膛(12)采用氧化锆多晶体纤维材料制成。4.根据权利要求1-3任意一项所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：还包括设于所述坩埚炉(1)底部的炉固定座(4)、分别设于所述炉固定座(4)上表面的第一支撑柱(5)和水平仪(6)、设于所述炉固定座(4)下表面的调节组件(7)及与所述调节组件(7)连接以支撑所述调节组件(7)的支撑装置(8)，所述第一支撑柱(5)设有多个且均与所述坩埚炉(1)底部连接以支撑所述坩埚炉(1)，所述水平仪(6)用于测量样品台的倾斜角度，所述调节组件(7)用于对样品台的倾斜角度进行调整。5.根据权利要求4所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：所述支撑装置(8)包括可调节高度的升降机构(81)和设于升降机构(81)上可调节水平位置的水平调节机构(82)，所述水平调节机构(82)远离所述升降机构(81)的表面上设有第二支撑柱(83)，所述第二支撑柱(83)的顶端连接所述调节组件(7)。6.根据权利要求5所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：所述调节组件(7)包括与所述第二支撑柱(83)连接的支撑台(71)和均匀设于所述支撑台(71)上的三个支撑调节脚(72)。7.根据权利要求5所述的X射线衍射仪用测量液体样品的样品台，其特征在于：所述升降机构(81)包括底板(811)、可升降的剪叉机构(812)和控制所述剪叉机构(812)升降的第一调节杆(813)，所述剪叉机构(812)上下设有两对，其中设于下端的剪叉机构(812)置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丽，李云，李玉婷，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63