X射线衍射装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了X射线衍射装置。对计数器臂(52)搭载板状的X射线遮挡部件(60)，与X射线检测器(40)一起转动。X射线遮挡部件(60)相对从试样(S)衍射来的向X射线检测器(40)入射的衍射X射线，配置于其高角度侧。另外，通过X射线遮挡部件(60)的前端缘(60a)，规定衍射X射线可通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样(S)的表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘(60a)的直线倾斜地配置表面部分(60b)，用该表面部分(60b)遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到X射线检测器(40)的散射X射线。

X ray diffraction device

The invention discloses a X ray diffraction device. The counter arm (52) is loaded with a plate like X ray shielding unit (60) and is rotated with the X ray detector (40). The X ray shielding unit (60) is distributed to the high angle side of the diffraction X ray incident to the X ray detector (40), which is diffracted from the sample (S). In addition, the X ray shielding parts (60) the front edge (60a), provides high angle diffraction of X by the side of the border, and the relative connection sample (S) X ray irradiation area in the surface and the center of the front edge (60a) line tilt configuration of the surface part (60b) with this, the surface part (60b) occlusion from high angle side diffraction of X incident X ray detector (40) of the X - ray scattering.

【技术实现步骤摘要】
X射线衍射装置
本专利技术涉及具备在X射线衍射测定时用于阻止散射X射线向X射线检测器入射的X射线遮挡部件的X射线衍射装置。
技术介绍
在一般的X射线衍射装置中，在将从X射线源放射的X射线的发散通过发散角限制狭缝(还称为发散狭缝)限制为预定角度范围的状态下，将该X射线向试样照射。另外，在照射到试样的X射线与试样的晶格面之间满足布拉格的衍射条件时，X射线从该试样衍射回来，所以通过X射线检测器检测该衍射X射线。在通常的X射线衍射装置中，例如，在从X射线源放射的X射线照到发散角限制狭缝时，发生散射X射线。另外，在X射线碰撞到空气时也有时发生散射X射线。这些散射X射线相对来自作为测定对象的试样的衍射X射线成为背景噪声分量。因此，需要尽可能阻止来自试样以外的散射X射线向X射线检测器的入射。另外，在作为X射线检测器使用闪烁计数器等在窄的范围内检测衍射X射线的结构的部件的情况下，通常在该X射线检测器之前设置受光狭缝以及散射线防止狭缝。在发散角限制狭缝中发生的散射X射线大部分被这些受光狭缝、散射线防止狭缝遮挡。但是，在作为X射线检测器在扫描方向上设置光传感器阵列、PSPC(PositionSensitiveProportionalCounter，位置敏感正比计数器)等一维X射线检测器而使用的情况、使用按照平面状在宽的范围内检测衍射X射线的CCD、像素检测器等二维X射线检测器的情况下，无法在X射线检测器的前方，确保安装受光狭缝、散射线防止狭缝(还称为散射狭缝)的空间。因此，散射X射线的大部分入射到X射线检测器。其结果，存在与衍射X射线有关的测定数据的背景噪声上升而测定精度降低之虞。为了消除这样的散射X射线所致的背景噪声上升的问题，在公开于日本特开平10-48398号公报(专利文献1)的以往的X射线衍射装置中，设置用于使入射X射线通过的间隙(间隔)，与试样对峙地配设有X射线遮挡部件。从X射线源放射的X射线经由X射线遮挡部件和试样的间隙被照射到试样的表面。此时，在与试样对峙的位置处X射线遮挡部件遮挡散射X射线，由此散射X射线向X射线检测器的入射被阻止。在上述专利文献1公开的以往的X射线衍射装置中，在实施X射线衍射测定的期间，以相对试样将X射线遮挡部件保持为一定的相对位置的方式固定。因此，使入射X射线通过的间隙被保持为一定的尺寸。但是，在通过在X射线衍射测定中进行的所谓θ-2θ扫描，变更了X射线针对试样的入射角度θ时，在设置有X射线遮挡部件的试样的对峙位置处，入射X射线的宽度伴随入射角度θ的变更而变化。因此，在将形成于试样与X射线遮挡部件之间的间隙保持为一定的结构的以往的X射线衍射装置中，存在该间隙比入射X射线的宽度更窄而X射线遮挡部件遮挡入射X射线、或者与其相反地该间隙比入射X射线的宽度更宽而一部分散射X射线也通过之虞。因此，本申请人首先提出了日本特开2012-177688号公报(专利文献2)公开的X射线衍射装置。该X射线衍射装置构成为嵌入能够与测角计的动作连动地使X射线遮挡部件移动的机构，在变更了X射线针对试样的入射角度θ时，能够与入射X射线的宽度的变化一致地调整试样的X射线入射面与X射线遮挡部件之间的间隙。根据该X射线衍射装置，在实施X射线衍射测定的期间，X射线遮挡部件也与利用测角计变更X射线向试样的入射角度对应地移动，形成于该X射线遮挡部件与试样的X射线入射面之间的间隙的宽窄被调整为与入射X射线或者衍射X射线的宽度一致的适当的宽窄。其结果，入射X射线能够入射到试样，另一方面，能够阻止在入射X射线的周围出现的散射X射线。但是，嵌入能够与测角计的动作连动地使X射线遮挡部件移动的机构的结果，存在构造复杂化的缺点。
技术实现思路
另外，本专利技术者还开发了如图8A以及图8B所示的多角形筒状的X射线遮挡筒200。该X射线遮挡筒200搭载于X射线衍射装置中的测角计的计数器臂。该X射线遮挡筒200成为通过将从试样衍射来的衍射X射线取入到中空部内，并经由中空部入射到X射线检测器，防止散射X射线入射到X射线检测器的构造。此外，图8A以及图8B所示的X射线遮挡筒200在中间部被二分割，成为通过连结部件201将前后的筒体202、203连结的构造。在前后的筒体202、203的对峙的中间部中形成间隙，在该间隙中根据需要插入称为直接射束阻挡器的X射线遮挡板204，能够用该遮挡板204阻止在低角度的扫描区域中直接进入到X射线遮挡筒200的中空部内的来自X射线源10的X射线。但是，多角形筒状的X射线遮挡筒200在要接近试样S时，如图9B所示，前端的底部200a与试样台30发生干扰。因此，不得不配置到从试样S离开某种程度的位置。为了使从试样S依照基于布拉格的法则的角度方向衍射来的衍射X射线在从试样S离开的位置处通到X射线遮挡筒200的中空部内，X射线遮挡筒200的高度位置也需要从试样S的表面离开某种程度。在将X射线遮挡筒200配置到比试样S的表面高的位置的情况下，特别在低角度的扫描区域中检测来自试样的衍射X射线时，与衍射X射线一起，大部分的散射X射线通过X射线遮挡筒200的中空部，存在使背景噪声上升之虞。本专利技术的目的在于提供一种能够通过简单的构造高精度地阻止在X射线衍射测定时发生的散射X射线入射到X射线检测器的X射线衍射装置。为了达成该目的，本专利技术其特征在于，具备：X射线检测器，在对试样的表面照射X射线时，检测从该试样衍射来的衍射X射线；计数器臂，搭载该X射线检测器，绕在试样的表面内设定的旋转中心轴转动；以及板状的X射线遮挡部件，搭载于计数器臂，与X射线检测器一起转动。X射线遮挡部件是用于遮挡要入射到X射线检测器的散射X射线的构成要素。通过将该X射线遮挡部件搭载到计数器臂并与X射线检测器一起转动，不需要专用的驱动机构，能够以简单的构造，适当地遮挡散射X射线，阻止向X射线检测器的入射。而且，通过板状地形成该X射线遮挡部件，能够不与试样台干扰地接近试样，在试样的接近位置处遮挡散射X射线。一般，X射线衍射装置的计数器臂成为将与试样的表面相同的平面内的位置作为低角度侧的扫描原点，使X射线检测器向针对该试样的表面的倾角变大的高角度侧转动扫描的结构。针对该计数器臂，X射线遮挡部件优选配置到从试样衍射来的向X射线检测器入射的衍射X射线的高角度侧。散射X射线具有在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起向X射线检测器大量入射的倾向。通过在衍射X射线的高角度侧配置X射线遮挡部件，能够高效地遮挡特别在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起要入射到X射线检测器的散射X射线。在低角度的扫描区域中，衍射X射线的低角度侧成为接近试样的表面的高度，所以通过该低角度侧的散射X射线所致的背景噪声的上升小。另外，X射线遮挡部件能够成为如下结构：通过前端缘规定衍射X射线可通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘的直线倾斜地配置表面部分，从而用该表面部分遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到X射线检测器的散射X射线。上述本专利技术的X射线衍射装置以包括通过发散角限制狭缝限制从X射线源放射的X射线的发散角的结构为前提，能够用下式(1)(2)计算X射线遮挡部件的最佳位置。即，在X射线检测器配置于低角度侧的扫描原点的状态下，X射线遮挡部件优选配置于将前端缘与试样表面相同的平面内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线衍射装置，其特征在于包括：X射线检测器，在对试样的表面照射X射线时，检测从该试样衍射来的衍射X射线；计数器臂，搭载该X射线检测器，绕在试样的表面内设定的旋转中心轴转动；以及板状的X射线遮挡部件，搭载于所述计数器臂，与所述X射线检测器一起转动。

【技术特征摘要】
2016.08.18 JP 2016-1603161.一种X射线衍射装置，其特征在于包括：X射线检测器，在对试样的表面照射X射线时，检测从该试样衍射来的衍射X射线；计数器臂，搭载该X射线检测器，绕在试样的表面内设定的旋转中心轴转动；以及板状的X射线遮挡部件，搭载于所述计数器臂，与所述X射线检测器一起转动。2.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征在于：所述计数器臂的结构是：将与试样的表面相同的平面内的位置作为低角度侧的扫描原点，使所述X射线检测器向针对该试样的表面的倾角变大的高角度侧转动扫描，所述X射线遮挡部件相对从试样衍射来的向所述X射线检测器入射的衍射X射线，配置于其高角度侧。3.根据权利要求2所述的X射线衍射装置，其特征在于：所述X射线遮挡部件由前端缘规定所述衍射X射线能够通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘的直线倾斜地配置表面部分，从而用该表面部分遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到所述X射线检测器的散射X射线。4.根据权利要求3所述的X射线衍射装置，其特征在于：在包括通过发散角限制狭缝限制从X射线源放射的X射线的发散角的结构的X射线衍射装置中，在所述X射线检测器配置于所述低角度侧的扫描原...

【专利技术属性】
技术研发人员：刑部刚，小泽哲也，
申请(专利权)人：株式会社理学，
类型：发明
国别省市：日本,JP