一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法技术

一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法：以2‑萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃反应1～10h，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后，加入氨或硫酸铵，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，滤饼干燥后即得G盐成品；本发明专利技术工艺可实现薛佛氏盐和G盐的联产，得到高纯薛佛氏盐和G盐的同时，提高原料整体利用率和设备利用率，工艺简单、环保经济。

A method of CO production of high purity Schafer's salt and G salt

A method of producing high purity scholfman's salt and G salt: using 2 naphthol as raw material and sulphuric acid as sulfonated agent, sulfonated liquid was obtained at 20~90 C for 1 ~ 10h, and hydrolysate was obtained by adding water in the sulfonated liquid and hydrolyzing 1 ~ 2H at 70~150 C, adding ammonia to the hydrolysate and salting out at 70~130 centigrade to 1 ~ 5h, then descending. The filter cake was filtered by 40~50 C, and the filter cake was washed by water and dried to get the finished product of Scheffer's salt. After mixing the filtrate and washing wastewater, adding ammonia or ammonium sulfate was added to the salt solution at 70~130 centigrade for 1 ~ 5h, and then cooled to 40~50 centigrade and filtered and separated. After the cake was dried, the G salt was obtained. This process can be used to realize the combination of Scheffer's salt and G salt. The production of high purity scheelite salt and G salt can improve the overall utilization rate and equipment utilization rate of the raw materials, and the process is simple, environmentally friendly and economical.

【技术实现步骤摘要】
一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法(一)
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种联产薛佛氏盐和G盐的方法。(二)
技术介绍
薛佛氏盐(2-萘酚-6-磺酸盐)和G盐(2-萘酚-6,8-二磺酸盐)均为重要的化工中间体，薛佛氏盐用于制造酸性染料和食用染料；G盐则用于生产酸性大红3R、酸性络合紫5RW和弱酸大红G等染料，也可用于制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸和2-氨基-6,8-萘二磺酸等中间体。传统薛佛氏盐生产是以2-萘酚为原料，浓硫酸100～120℃磺化3～10h，降温后经盐析、过滤得粗品，再加入碱液溶解后，经酸化、盐析制得。该法存在一定的弊端：一方面收率低(70％左右)，滤饼中含有较多副产物R盐，需对得到的粗品进行溶解、酸析分离副产物，导致产生大量废水；另一方面，盐析过程一般采用氯化钠为盐析剂，导致体系中存在大量氯离子，增加了设备选材和废水处理难度。并且，磺化反应过程中也会产生焦油，需用活性炭进行脱色处理，产生固废，增加了处理成本。日本川崎钢铁公司对上述合成方法进行了改进，采用有机酸作溶剂，在碱金属盐等催化剂存在下进行磺化反应，产品选择性提高至90％以上，纯度98％。但该法成本较传统方法高出很多，不适合于工业化生产。G盐生产是以2-萘酚为原料，经磺化、中和、盐析、过滤等步骤反应而得，磺化酸度较高，需采用98％酸和105％酸混酸磺化；且需分步加酸、梯度升温。但即使如此，所得G盐收率依旧较低(70％左右)，滤饼中依旧含有较多薛氏盐和R盐等副产物，导致纯度≤80％，如要获取更高纯度的G盐，则势必进一步影响收率。而G盐废水中又有大量的R盐，需要进行萃取/反萃工序提取，但也只能获得品质较差的R盐。综上所述，合成薛佛氏盐/G盐均存在成品较难提纯、收率偏低、原料利用率不高、工序繁杂等缺点。因此，专利技术一种在同一生产过程中，联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，同时废水中副产物R盐较少，无需额外提取，对避免繁琐的产品精制及废水后处理过程，提高原料的综合利用率具有重要意义。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，采取氨/硫酸铵作为盐析剂进行分步盐析，反应条件温和、原料利用率高、操作工序简单，无固废产生。本专利技术的技术方案如下：一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，所述方法包括以下步骤：(1)以2-萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃(优选50～80℃)反应1～10h(优选4～6h)，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃(优选80～120℃)水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃(优选80～110℃)保温1～5h(优选1～2h)进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后待用；所述硫酸的浓度为95～100wt％；所述氨为氨气或氨水，所述氨气可通过流速控制其投料量，所述氨水的氨含量为15～30wt％，优选20～25wt％；所述2-萘酚与硫酸的质量比为1：1.5～3；所述2-萘酚与磺化液中所加水的质量比为1：0.5～1.5，优选1：1～1.5；所述2-萘酚与氨(以纯氨计)的质量比为1：0.1～0.4，优选1：0.1～0.2；(2)在步骤(1)待用的滤液和洗涤废水的混合液中加入氨或硫酸铵，于70～130℃(优选80～110℃)保温1～5h(优选1～2h)进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，滤饼干燥后即得G盐成品；所述氨的定义与步骤(1)中相同；所述氨(以纯氨计)与原料2-萘酚的质量比为0.1～0.4：1，优选0.2～0.3：1；所述硫酸铵与原料2-萘酚的质量比为0.5～1.5：1。采用本专利技术联产工艺制备的薛佛氏盐，经水洗干燥，纯度可提高至99％以上；所得的G盐成品纯度可达95％以上。本专利技术与现有技术相比的有益效果主要体现在：(1)本专利技术工艺可实现薛佛氏盐和G盐的联产，得到高纯薛佛氏盐和G盐的同时，提高原料整体利用率和设备利用率；(2)本专利技术采用氨进行中和盐析，无需引入氯离子，减少设备的选材难度；(3)本专利技术反应过程中不产生焦油，无需活性炭吸附，无固废产生，工艺更加环保；(4)本专利技术工艺简单、废水量少、产品纯度高。(四)附图说明图1：本专利技术工艺流程示意图。(五)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。本专利技术中所提到的薛佛氏盐和G盐为薛佛氏酸铵盐和G酸铵盐，亦即2-萘酚-6-磺酸铵盐、2-萘酚-6,8-二磺酸二铵盐。实施例1本实施例提供一种同时制备、分离高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，包括以下步骤：取100g2-萘酚，加入300g98.5％硫酸，50℃反应4小时后加130g水调节酸度进行水解，控制加入温度在80～85℃，保温2小时，随后加入50g20％氨水进行盐析，控制加入温度在100～105℃，加入完毕后保温2h，降温至40～50℃压滤，得100g薛佛氏盐粗品和480g母液，向薛佛氏盐粗品中加入100g水进行洗涤，得到88g薛佛氏盐成品，纯度99.77％。洗涤水与薛佛氏盐母液混合后，加入150g20％氨水，于80℃保温2h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，得到105gG盐成品和515g母液，G盐纯度为95.88％，原料2-萘酚整体利用率为87.3％。实施例2本实施例提供一种同时制备、分离高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，包括以下步骤：取100g2-萘酚，加入300g98.5％硫酸，65℃反应5小时后加150g水调节酸度进行水解，控制加入温度在80～85℃，保温2小时，随后加入60g20％氨水进行盐析，控制加入温度在100～105℃，加入完毕后保温1h，降温至40～50℃进行压滤，得到85g薛佛氏盐粗品和525g母液，向薛佛氏盐粗品中加入280g水进行洗涤，得到70g薛佛氏盐成品，纯度99.87％。洗涤水与薛佛氏盐母液混合后，加入150g20％氨水，于90℃保温1h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，得到115gG盐成品和540g母液，G盐纯度为96.86％，原料2-萘酚整体利用率为81.8％。实施例3本实施例提供一种同时制备、分离高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，包括以下步骤：取100g2-萘酚，加入300g97％硫酸，80℃反应6小时后加150g水调节酸度进行水解，控制加入温度在80～85℃，保温2小时，随后加入70g20％氨水进行盐析，控制加入温度在100～105℃，加入完毕后保温2h，降温至40～50℃压滤，得62g薛佛氏盐粗品和558g母液，向薛佛氏盐粗品中加入200g水进行洗涤，得到54g薛佛氏盐成品，纯度99.8％。洗涤水与薛佛氏盐母液混合后，加入150g20％氨水，于100℃保温2h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，得到128gG盐成品和560g母液，G盐纯度为96.54％，原料2-萘酚整体利用率为78.5％。实施例4本实施例提供一种同时制备、分离高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，包括以下步骤：取100g2-萘酚，加入150g98％硫酸，50℃反应4小时后加100g水调节酸度进行水解，控制加入温度在80～85℃，保温2小时，随后加入70g20％氨水进行盐析，控制加入温度在100～105℃，加入完毕后保温2h，降温至40～50℃进行压滤，得到126g薛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以2‑萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃反应1～10h，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后待用；所述2‑萘酚与硫酸的质量比为1：1.5～3；所述2‑萘酚与磺化液中所加水的质量比为1：0.5～1.5；所述2‑萘酚与氨的质量比为1：0.1～0.4；(2)在步骤(1)待用的滤液和洗涤废水的混合液中加入氨或硫酸铵，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，滤饼干燥后即得G盐成品；所述氨与原料2‑萘酚的质量比为0.1～0.4：1；所述硫酸铵与原料2‑萘酚的质量比为0.5～1.5：1。

【技术特征摘要】
1.一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以2-萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃反应1～10h，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后待用；所述2-萘酚与硫酸的质量比为1：1.5～3；所述2-萘酚与磺化液中所加水的质量比为1：0.5～1.5；所述2-萘酚与氨的质量比为1：0.1～0.4；(2)在步骤(1)待用的滤液和洗涤废水的混合液中加入氨或硫酸铵，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，滤饼干燥后即得G盐成品；所述氨与原料2-萘酚的质量比为0.1～0.4：1；所述硫酸铵与原料2-萘酚的质量比为0.5～1....

【专利技术属性】
技术研发人员：何旭斌，徐伟，朱敬鑫，魏沁，
申请(专利权)人：浙江龙盛化工研究有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33