一种连续进样的 CODMn 的测定方法及分析仪技术

本发明专利技术提供了一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于：包括依次执行的进样工序、化学反应工序、分析检测工序；其中，所述进样工序为，连续不间断的进样或按指定间隔时间的连续进样，形成样品列队；所述化学反应工序为，以指定的时间节拍，为样品列队中的每个样品，以流水线的操作方式逐一自动化的添加各种消解反应用的试剂，进行消解反应；所述分析检测工序为，针对完成消解反应的样品进行高锰酸盐指数的测定。并依据此方法设计开发了全新的高锰酸盐指数分析仪。本方法和仪器的推出将解决高锰酸盐指数测试中样品浊度和色度干扰问题，提高测试的效率和质量。同时推动气相分子光谱分析方法在高锰酸盐指数测试中的广泛使用。

A continuous sampling method and analyzer for the determination of CODMn

The present invention provides a continuous sampling method for the determination of permanganate index, which is characterized by a sequential sampling process, a chemical reaction process, an analysis detection process, in which the sample process is a continuous sampling or continuous sampling at a specified interval; The chemical reaction process is for each sample in the sample of the sample in a specified time, and the reagents used in various digestion reactions are automatically added in a pipeline operation mode, and the analysis detection procedure is to determine the permanganate index for the samples that complete the digestion reaction. Based on this method, a new permanganate index analyzer has been designed and developed. The introduction of this method and apparatus will solve the problem of turbidity and chroma interference in the permanganate index test, and improve the efficiency and quality of the test. At the same time, gas-phase molecular spectrum analysis method is widely used in permanganate index test.

【技术实现步骤摘要】
一种连续进样的CODMn的测定方法及分析仪
本专利技术提供了一种化学分析方法和仪器，具体地，涉及一种连续进样的CODMn的测定方法及分析仪。
技术介绍
高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L来表示。高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。现有国标方法主要以草酸钠还原剩余高锰酸钾并加入过量，再用高锰酸钾回滴过量草酸钠，人工观察溶液颜色变化来判断反应终点。(见《GB11892-89水质高锰酸盐指数的测定》和《水和废水监测分析方法(第四版)》)，现有方法主要在实际应用中主要有以下问题：(1)需通过色彩变化判定反应终点及试剂消耗，不适合测定较高浊度和含有色彩的样品；(2)测试过程中存在多处需要人工操作的滴定、色差判断等步骤，易引入操作误差，对操作员技能要求高；(3)难以实现高精度的自动化操作，难以满足大批量测试需求。虽然，在现有的技术中，以亚硝酸盐代替GB11892-89方法中的草酸钠为还原剂，通过使用气相分子吸收光谱法(Gas-PhaseMol本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于：以流水线的方式在消解管队列中依次执行以下工序:进样工序、反应工序、分析检测工序；其中，所述进样工序为，连续不间断或按指定间隔时间的连续进样及消解试剂，形成样品队列；所述反应工序为，以指定的时间节拍，为完成消解反应的样品队列中的每个样品，自动化的添加反应试剂，进行氧化还原反应；所述分析检测工序为，针对完成氧化还原反应的样品进行气相分子吸收光谱分析及高锰酸盐指数的计算。

【技术特征摘要】
1.一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于：以流水线的方式在消解管队列中依次执行以下工序:进样工序、反应工序、分析检测工序；其中，所述进样工序为，连续不间断或按指定间隔时间的连续进样及消解试剂，形成样品队列；所述反应工序为，以指定的时间节拍，为完成消解反应的样品队列中的每个样品，自动化的添加反应试剂，进行氧化还原反应；所述分析检测工序为，针对完成氧化还原反应的样品进行气相分子吸收光谱分析及高锰酸盐指数的计算。2.如权利要求1所述的一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于：还包括清洗工序；当完成一个样品或一组样品的分析检测工序和/或进样工序后，自动切换为清洗工序；所述清洗工序为，清洗液对完成分析检测工序和/或进样工序的样品所流经的设备和/或管路进行清洗的工序。3.如权利要求2所述的一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，具体工艺步骤如下所示：步骤一、将亚硝酸盐标样依次进样到各消解管形成样品队列，于80-100℃的温度下保温5-10分钟后，对其逐一进行分析检测，并制作吸光度标准曲线；步骤二、保持温度，向消解管N中加入待测样品和消解试剂，等待指定的间隔时间，所述消解试剂为酸和高锰酸盐；步骤三、依次向队列中的消解管N+1、N+2、N+3......N+n,重复步骤二的动作，直至所有的消解管完成待测样品和消解试剂的添加或总耗时达到设定的消解时间，N和n均为自然数；步骤四、当消解管N的等待时间已达到设定的消解时间时，向消解管N中添加亚硝酸盐，进行氧化还原反应；步骤五、当完成氧化还原反应后，将消解管N中液体的部分或全部抽取出后，与酸、脂肪醇进行反应，根据反应获得的气体的气相分析吸收光谱的分析结果，计算对应的高锰酸盐指数后进行记录；步骤六、对消解管N以及样品流经的管路和/或设备，用纯水进行自动清洗；步骤七、保持温度，向消解管N中加入待测样品和消解试剂，等待指定的间隔时间；步骤八、转到下一消解管,重复步骤四至七，直至所有待测样品完成化学分析；其中，在步骤一中，在每个消解管完成标样进样后，对该标样流经的管路和设备，用纯水进行自动清洗，同时在每个标样完成分析后，对该标样流经的管路和设备，用纯水进行自动清洗；在步骤三和七中，当每一个消解管完成待测样品和消解试剂的添加后，对该待测样品流经的管路，用纯水进行自动清洗；在步骤六中，当消解管N中有液体剩余，则先排出消解管N中的残留废液后，再对消解管N以及样品流经的管路和/或设备，用纯水进行自动清洗。4.一种连续进样的高锰酸盐指数分析仪，其特征在于：包括进样模块、化学反应模块、分析检测模块；所述进样模块包括样品组、进样设备；所述化学反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵勇，卢文武，陈凡，田英，丁井井，阳纯泉，张琤，王文雷，李明，李保，陆九如，蔡杰，
申请(专利权)人：上海北裕分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31