一种利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法技术

本发明专利技术提供一种利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法，包括步骤：1）往回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硫酸、过氧化氢和去离子水。设定加热套温度为90℃，保持反应液微微沸腾3‑20小时；2）反应结束，冷却反应液至室温，用氢氧化钠溶液将反应液PH值调至中性，并用透析袋进行纯化，即可收集得到硫掺杂石墨烯量子点。本发明专利技术可以简单、方便地制备硫掺杂石墨烯量子点，经济成本低，制备工艺简单，可实现对石墨烯量子点的合成、掺杂同步进行。

A method for preparing sulfur doped graphene quantum dots by reflux process

The present invention provides a method for preparing the sulfur doped graphene quantum dots by the reflux process, including steps: 1) adding a certain proportion of acetylene black, concentrated sulfuric acid, hydrogen peroxide and deionized water into the reflux device. The temperature of the heating sleeve was set at 90, and the reaction solution was kept slightly boiling for 20 hours. 2) the reaction ended, the reaction liquid was cooled to the room temperature, the pH value of the reaction liquid was neutral and the sulphur doped graphene quantum dots could be collected by the dialysis bag. The invention can easily and conveniently prepare the sulfur doped graphene quantum dots, with low economic cost and simple preparation process. The synthesis and doping of graphene quantum dots can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法
本专利技术涉及一种硫掺杂石墨烯量子点的制备方法，尤其涉及到一种采用简单、方便的回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点，属于纳米材料制备

技术介绍
近几年，具有荧光特性的纳米材料已引起了国内外许多研究者的关注，该类材料可用于生物荧光成像、量子计算、晶体管、光敏探测器、发光器件及太阳电池等领域，其中，石墨烯量子点(GQDs)尤为瞩目，它不仅表现出像石墨烯一样的优异性能，同时还具有良好的生物兼容性，低毒性，稳定的化学特性和光致发光特性等优异性能。目前石墨烯量子点材料的制备技术主要有电子束光刻技术，电化学技术、化学合成技术，水热法制备技术，电化学制备技术，氧化石墨烯（GO）还原技术，多环芳烃热解技术等，这些制备技术各有优缺点，采用这些制备技术制备得到的石墨烯量子点也具有它们特定的物理、化学性质。目前已公布的硫掺杂石墨烯的中国专利中多以制备掺杂石墨烯薄膜材料或石墨烯片为主，且制备工艺复杂，成本较为昂贵，实验条件要求高。公布号为CN102191476B（申请号为201110095599.8）的中国专利中采用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯薄膜；公布号为CN104828800A（申请号为201510228985.8）的中国专利公中采用更为复杂的制备工艺技术制备硫掺杂石墨烯片；公布号为CN103833029A（申请号为201410010935.8）的中国专利采用水热反应制备了氧、硫共掺杂石墨烯量子点。本专利技术的技术与上述不同，本专利技术的技术涉及一种简单、方便的回流工艺通过一步反应制备硫掺杂石墨烯量子点（S-GQDs）技术。
技术实现思路
为克服
技术介绍
中硫掺杂石墨烯制备工艺复杂、价格昂贵、实验条件要求高等不足，本专利技术提出一种简单、方便的回流工艺，通过一步反应制备硫掺杂石墨烯量子点。本专利技术提供的一种简单方便的硫掺杂石墨烯量子点（S-GQDs）的制备方法，按照以下步骤进行：第一步，向回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硫酸、过氧化氢和去离子水。设定加热套温度为90℃，保持反应液微微沸腾3-20小时。第二步，反应结束，将反应液冷却至室温，用氢氧化钠溶液将反应液PH值调至中性，并用透析袋进行分离、纯化，即可收集得到水溶性的硫掺杂石墨烯量子点。本专利技术的制备工艺与公知技术相比具有的优点：1、制备工艺简单。石墨烯量子点的合成与硫掺杂同时在一个化学反应中完成。所需反应物均为市场上易得的原料，为硫掺杂石墨烯量子点的制备提供了一种简单、方便的回流工艺。2、产物具有水溶性。所制备的硫掺杂石墨烯量子点表面含有羟基、羧基、羰基等基团使其具有良好的水溶性。3、规模生产。本专利技术的的制备技术简单，兼具规模化生产能力。本专利技术采用简单、方便的回流工艺通过一步反应制备得到无毒、具有稳定的物理、化学性质；优良水溶性的硫掺杂石墨烯量子点，其在光电子、生物成像、量子计算等领域拥有巨大的应用潜能。附图说明图1是硫掺杂石墨烯量子点透射电镜图像。图2是硫掺杂石墨烯量子点的X射线光电子能谱图（C1sXPS）。图3是硫掺杂石墨烯量子点在不同波长激发光下的光致发光谱图。具体实施例依次往三口烧瓶中中加入0.8克乙炔黑、62毫升去离子水、18毫升过氧化氢（wt%为30%），18毫升浓硫酸（wt%为98%），使反应液体积为100毫升左右，并使反应液混合均匀。安装回流装置，设定加热套温度为90℃，将反应液加热至微微沸腾并保持3-20小时，观察到溶液颜色开始变化时，即表明有石墨烯量子点产生。反应结束后，冷却反应液至室温，用氢氧化钠溶液将反应液PH值调至中性。将反应液进行过滤，对过滤后的溶液样品在去离子水中进行透析，时间为10分钟（透析袋截止分子量1000），纯化后即可收集得到硫掺杂石墨烯量子点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：向回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硫酸、过氧化氢和去离子水；设定加热套温度为90℃，保持反应液微微沸腾3‑20小时；反应结束，冷却反应液至室温，用氢氧化钠溶液将反应液PH值调至中性，并用透析袋进行纯化，即可收集得到硫掺杂石墨烯量子点。

【技术特征摘要】
1.一种利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：向回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硫酸、过氧化氢和去离子水；设定加热套温度为90℃，保持反应液微微沸腾3-20小时；反应结束，冷却反应液至室温，用氢氧化钠溶液将反应液PH值调至中性，并用透析袋进行纯化，即可收集得到硫掺杂石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的利用回流工艺制备硫掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于：利用简单、方便的回流工艺通过一步反应制备得到硫掺杂石墨烯量子点。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：李学铭，唐利斌，施光辉，钱福丽，胡志华，
申请(专利权)人：云南师范大学，
类型：发明
国别省市：云南,53