一种2‑溴噻吩的合成方法技术

本发明专利技术公开了化工合成技术领域的一种2‑溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：原料添加混合回流反应制得反应剂；S2：添加反应助剂进行升温反应；S3：反应结束后过滤洗涤得到固体结晶；S4：反应剂与固体结晶混合调节pH值；S5：分液合并有机相干燥浓缩制得成品，本发明专利技术的原料价廉易得，其毒性小，化学反应的选择性高，收率高，且制得的成品纯度高，产品质量稳定，适合工厂化的大规模生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种2-溴噻吩的合成方法
本专利技术公开了一种2-溴噻吩的合成方法，具体为化工合成

技术介绍
2-溴噻吩是有机合成中的重要中间体，广泛用于医药、农药、高分子材料等领域，尤其是在医药领域，2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料，其需求量越来越大。现有的2-溴噻吩合成法方法，采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成，重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等因素对直接溴化生产工艺的影响，其实验结果表明，冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法并不适合工业化的生产，而直接溴化法是将噻吩溶解在乙酸中，在10℃下将溴的冰醋酸溶液加入，再向反应混合物加水，析出油状液体，并用乙醚萃取，但是这种方法的产率很低，且产品纯度不高。为此，我们提出了一种2-溴噻吩的合成方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-溴噻吩的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2～3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2-溴噻吩成品。优选的，所述步骤S1中，三颈烧瓶中安装有滴液漏斗以及温度计。优选的，所述步骤S2中，升温反应的温度为20～30℃，反应时间15～30min。优选的，所述步骤S3中，洗涤剂为饱和碳酸氢钠溶液与水的混合物，在反应升温过程中，升温速率为2℃/min。优选的，所述步骤S4中，反应剂的滴加在15min内滴加完毕，升温反应的温度为50～60℃。优选的，所述步骤S5中，溶剂为饱和氢氧化钠溶液和饱和食盐水的混合液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的原料价廉易得，其毒性小，化学反应的选择性高，收率高，且制得的成品纯度高，产品质量稳定，适合工厂化的大规模生产使用。附图说明图1为本专利技术合成方法流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种2-溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40ml含溴废水以及10ml的无水乙醚，加热升温至30℃后与80g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1h，制得反应剂，放置备用，三颈烧瓶中安装有滴液漏斗以及温度计；S2：在反应容器内添加6g正己烷和4g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15g氯乙酸滴加完毕，控制温度4℃，随后加入40g的无水硫酸铜，升温反应，升温反应的温度为20℃，反应时间15min；S3：反应结束后，继续升温至60℃，回流反应1h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶，洗涤剂为饱和碳酸氢钠溶液与水的混合物，在反应升温过程中，升温速率为2℃/min；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解，反应剂的滴加在15min内滴加完毕，升温反应的温度为50℃；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2-溴噻吩成品，溶剂为饱和氢氧化钠溶液和饱和食盐水的混合液。实施例二一种2-溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入60ml含溴废水以及20ml的无水乙醚，加热升温至40℃后与100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应2h，制得反应剂，放置备用，三颈烧瓶中安装有滴液漏斗以及温度计；S2：在反应容器内添加8g正己烷和6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将20g氯乙酸滴加完毕，控制温度6℃，随后加入50g的无水硫酸铜，升温反应，升温反应的温度为30℃，反应时间30min；S3：反应结束后，继续升温至70℃，回流反应2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶，洗涤剂为饱和碳酸氢钠溶液与水的混合物，在反应升温过程中，升温速率为2℃/min；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解，反应剂的滴加在15min内滴加完毕，升温反应的温度为60℃；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2-溴噻吩成品，溶剂为饱和氢氧化钠溶液和饱和食盐水的混合液。实施例三一种2-溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入50ml含溴废水以及15ml的无水乙醚，加热升温至35℃后与90g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应2h，制得反应剂，放置备用，三颈烧瓶中安装有滴液漏斗以及温度计；S2：在反应容器内添加7g正己烷和5g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将17g氯乙酸滴加完毕，控制温度5℃，随后加入45g的无水硫酸铜，升温反应，升温反应的温度为25℃，反应时间25min；S3：反应结束后，继续升温至65℃，回流反应2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶，洗涤剂为饱和碳酸氢钠溶液与水的混合物，在反应升温过程中，升温速率为2℃/min；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解，反应剂的滴加在15min内滴加完毕，升温反应的温度为55℃；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2-溴噻吩成品，溶剂为饱和氢氧化钠溶液和饱和食盐水的混合液。综合以上实施例所述，本专利技术的最佳实施例为实施例三，本专利技术的原料价廉易得，其毒性小，化学反应的选择性高，收率高，且制得的成品纯度高，产品质量稳定，适合工厂化的大规模生产使用。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴噻吩的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2～3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2‑溴噻吩成品。

【技术特征摘要】
1.一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2～3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢小坚，梁荣强，
申请(专利权)人：中山市得高行知识产权中心有限合伙，
类型：发明
国别省市：广东,44