一种2‑溴噻吩的合成方法技术

本发明专利技术公开了化工合成技术领域的一种2‑溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：原料添加混合回流反应制得反应剂；S2：添加反应助剂进行升温反应；S3：反应结束后过滤洗涤得到固体结晶；S4：反应剂与固体结晶混合调节pH值；S5：分液合并有机相干燥浓缩制得成品，本发明专利技术的原料价廉易得，其毒性小，化学反应的选择性高，收率高，且制得的成品纯度高，产品质量稳定，适合工厂化的大规模生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种2-溴噻吩的合成方法
本专利技术公开了一种2-溴噻吩的合成方法，具体为化工合成

技术介绍
2-溴噻吩是有机合成中的重要中间体，广泛用于医药、农药、高分子材料等领域，尤其是在医药领域，2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料，其需求量越来越大。现有的2-溴噻吩合成法方法，采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成，重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等因素对直接溴化生产工艺的影响，其实验结果表明，冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法并不适合工业化的生产，而直接溴化法是将噻吩溶解在乙酸中，在10℃下将溴的冰醋酸溶液加入，再向反应混合物加水，析出油状液体，并用乙醚萃取，但是这种方法的产率很低，且产品纯度不高。为此，我们提出了一种2-溴噻吩的合成方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-溴噻吩的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-溴噻吩的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴噻吩的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；S4：向固体结晶中...

【技术特征摘要】
1.一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2～3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解；S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢小坚，梁荣强，
申请(专利权)人：中山市得高行知识产权中心有限合伙，
类型：发明
国别省市：广东,44