一种纳米复合净水材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米复合净水材料的制备方法，二氧化硅、SAPO‑5分子筛、MCM‑36分子筛、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、酚醛环氧丙烯酸树脂、异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚、氯化钙为主要原料，通过SAPO‑5/MCM‑36沸石分子筛偶联化处理再进行酚醛树脂有机改性,再加氯化钙进行交联制备出绿色环保的钙镁金属离子净化材料，本发明专利技术通过用通过SAPO‑5/MCM‑36沸石分子筛偶联化处理再进行酚醛树脂有机改性,再加氯化钙进行交联制备出绿色环保的钙镁金属离子净化材料，提供了均匀分散镶嵌分子筛颗粒的位点与相互连通的物质传输受限空间通道,使分子筛颗粒周围有极其狭窄的多重纳微尺寸通道,强化了分子筛吸附传质过程,起到快速吸附与精密过滤净化钙镁金属离子的双重功能。

A preparation method of nanocomposite water purification materials

The invention discloses a preparation method of nanocomposite water purification materials: silica, SAPO 5 molecular sieve, MCM 36 molecular sieve, gamma amino propyl triethoxy silane, phenolic epoxy acrylic resin, isophorone two amine, methoxy phenol and calcium chloride as the main raw materials, coupled with the coupling of SAPO 5/MCM 36 zeolite molecular sieve The organic modification of phenolic resin was processed, and the green and environmental calcium magnesium metal ion purification material was prepared by crosslinking with calcium chloride. The organic modification of phenolic resin was carried out by the coupling treatment of the SAPO 5/MCM 36 zeolite molecular sieve, and the green and environmental calcium and magnesium metal was prepared by adding calcium chloride into the crosslinking process. The sub purification materials provide a uniform dispersive mosaic of molecular sieve particles and interconnected material transport limited space channels, so that there are extremely narrow multiple nanosolid channels around the molecular sieve particles, strengthening the adsorption mass transfer process of molecular sieves, and playing the dual functions of rapid adsorption and precision filtration of calcium and magnesium metal ions.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合净水材料的制备方法
本专利技术涉及一种去除水中钙镁离子的纳米复合材料制备方法，属于水处理领域。
技术介绍
近年来,各种工业废水和生活废水处理问题已成为人们非常关注的焦点,而去除废水中的金属离子如钙离子、镁离子又是其中的一个研究热点。目前,脱除工业废水中的钙离子和镁离子一般采用传统的三联箱工艺中和、絮凝和沉降。中和为先将PH值调至11左右,再加入有机硫、絮凝剂等,就可以将钙离子和镁离子沉淀下来,这种方法存在的主要问题是可以絮凝,但是很难沉降,无法像一样变成固体,而且成本比较高,大概为50-60元/吨污水。此外,还可以在工业废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根,产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀,这个方法对PH值的要求较为严格,且试剂价格昂贵。因此开发一种动态过滤去除污染物处理效率高、经济适用的吸附功能材料,为居民饮水安全提供保证方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米复合净水材料的制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的净化效果。一种纳米复合净水材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将10份纳米二氧化硅超声分散于50份去离子水中,然后将30份偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛、18份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份羧甲基壳聚糖和7份聚氧乙烯醚先后溶解于含纳米二氧化硅的去离子水中,超声分散1h,脱泡后得到纺丝液；步骤2、将上述得到的纺丝液注入到针管中,通过高压静电纺丝技术得到直径为500纳米的纳米纤维,控制纺丝时间调控纳米纤维膜的厚度为50微米；步骤3、将上述得到的纳米纤维膜浸泡到30%的氯化钙水溶液中交联30min,用去离子水简单冲洗2次洗去表面多余的钙离子,经过冷冻干燥得到大孔结构,然后将冷冻干燥后的纳米纤维膜再次浸泡到去离子水中24h,洗脱掉杂质得到微孔结构,从而得到一种吸附钙镁离子的多孔纳米材料。所述的偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛制备方法如下：步骤1、将50份SAPO-5沸石研磨过筛至100目,再将过筛后的SAPO-5沸石粉置于电炉加热装置中以10℃/min的升温速率加热至1000℃保温3h后,制得SAPO-5粉末；步骤2、将30份MCM-36沸石分子筛粉末与得到的SAPO-5粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到混合分子筛；步骤3、将上述混和分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的SAPO-5/MCM-36沸石介孔分子筛。所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。所述的改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备方法如下：步骤1、在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入20份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,搅拌均匀使树脂全部溶解；步骤2、升温至80℃,用分液漏斗缓慢滴加55份丙烯酸,控制在3h内滴加完毕升温至90℃并保温,严格控制反应温度维持反应,直至反应酸值小于15mgKOH/g,停止反应；步骤3、加入适量90℃热水,搅拌20min,静置分层后倾去上层溶液,以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂，重复三次，最后除去体系中的水分即得到改性酚醛环氧丙烯酸树脂。有益效果：本专利技术制备的钙镁离子净化材料，将SAPO-5/MCM-36沸石分子筛偶联化处理再进行酚醛树脂有机改性,削弱了混和分子筛之间的结合力,使层间晶格裂开,改变了表面的高极性,使层间由亲水性转变为亲油性,降低其表面能,同时使层间距扩大,比表面积大、孔隙率高、纳米纤维有大孔和微孔等优点,可以增大与金属离子的接触面积,提高吸附量,有效吸附水中的钙镁金属离子，偶联分子筛在酚醛树脂改性阶段被充分插层及剥离,将沸石分子筛对钙镁离子的吸附过程和阳离子交换树脂及氯化钙对水的脱盐过程结合在一起，可以提高过滤介质的交换容量和对钙镁离子的交换效率，也延长了阳离子交换树脂的使用寿命。具体实施方式实施例1一种纳米复合净水材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：实施例1步骤1、将10份纳米二氧化硅超声分散于50份去离子水中,然后将30份偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛、18份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份羧甲基壳聚糖和7份聚氧乙烯醚先后溶解于含纳米二氧化硅的去离子水中,超声分散1h,脱泡后得到纺丝液；步骤2、将上述得到的纺丝液注入到针管中,通过高压静电纺丝技术得到直径为500纳米的纳米纤维,控制纺丝时间调控纳米纤维膜的厚度为50微米；步骤3、将上述得到的纳米纤维膜浸泡到30%的氯化钙水溶液中交联30min,用去离子水简单冲洗2次洗去表面多余的钙离子,经过冷冻干燥得到大孔结构,然后将冷冻干燥后的纳米纤维膜再次浸泡到去离子水中24h,洗脱掉杂质得到微孔结构,从而得到一种吸附钙镁离子的多孔纳米材料。所述的偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛制备方法如下：步骤1、将50份SAPO-5沸石研磨过筛至100目,再将过筛后的SAPO-5沸石粉置于电炉加热装置中以10℃/min的升温速率加热至1000℃保温3h后,制得SAPO-5粉末；步骤2、将30份MCM-36沸石分子筛粉末与得到的SAPO-5粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到混合分子筛；步骤3、将上述混和分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的SAPO-5/MCM-36沸石介孔分子筛。所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。所述的改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备方法如下：步骤1、在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入20份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,搅拌均匀使树脂全部溶解；步骤2、升温至80℃,用分液漏斗缓慢滴加55份丙烯酸,控制在3h内滴加完毕升温至90℃并保温,严格控制反应温度维持反应,直至反应酸值小于15mgKOH/g,停止反应；步骤3、加入适量90℃热水,搅拌20min,静置分层后倾去上层溶液,以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂，重复三次，最后除去体系中的水分即得到改性酚醛环氧丙烯酸树脂。实施例2步骤1、将20份纳米二氧化硅超声分散于50份去离子水中,然后将10份偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛、8份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份羧甲基壳聚糖和7份聚氧乙烯醚先后溶解于含纳米二氧化硅的去离子水中,超声分散1h,脱泡后得到纺丝液；步骤2、将上述得到的纺丝液注入到针管中,通过高压静电纺丝技术得到直径为500纳米的纳米纤维,控制纺丝时间调控纳米纤维膜的厚度为50微米；步骤3、将上述得到的纳米纤维膜浸泡到30%的氯化钙水溶液中交联30min,用去离子水简本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米复合净水材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将10份纳米二氧化硅超声分散于50份去离子水中,然后将30份偶联化SAPO‑5/MCM‑36沸石分子筛、18份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份羧甲基壳聚糖和7份聚氧乙烯醚先后溶解于含纳米二氧化硅的去离子水中,超声分散1h,脱泡后得到纺丝液；步骤2、 将上述得到的纺丝液注入到针管中,通过高压静电纺丝技术得到直径为500纳米的纳米纤维,控制纺丝时间调控纳米纤维膜的厚度为50微米；步骤3、 将上述得到的纳米纤维膜浸泡到30%的氯化钙水溶液中交联30min,用去离子水简单冲洗2次洗去表面多余的钙离子,经过冷冻干燥得到大孔结构,然后将冷冻干燥后的纳米纤维膜再次浸泡到去离子水中24h,洗脱掉杂质得到微孔结构,从而得到一种吸附钙镁离子的多孔纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合净水材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将10份纳米二氧化硅超声分散于50份去离子水中,然后将30份偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛、18份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份羧甲基壳聚糖和7份聚氧乙烯醚先后溶解于含纳米二氧化硅的去离子水中,超声分散1h,脱泡后得到纺丝液；步骤2、将上述得到的纺丝液注入到针管中,通过高压静电纺丝技术得到直径为500纳米的纳米纤维,控制纺丝时间调控纳米纤维膜的厚度为50微米；步骤3、将上述得到的纳米纤维膜浸泡到30%的氯化钙水溶液中交联30min,用去离子水简单冲洗2次洗去表面多余的钙离子,经过冷冻干燥得到大孔结构,然后将冷冻干燥后的纳米纤维膜再次浸泡到去离子水中24h,洗脱掉杂质得到微孔结构,从而得到一种吸附钙镁离子的多孔纳米材料。2.根据权利要求1所述一种纳米复合净水材料的制备方法，其特征在于所述的偶联化SAPO-5/MCM-36沸石分子筛制备方法如下：步骤1、将50份SAPO-5沸石研磨过筛至100目,再将过筛后的SAPO-5沸石粉置于电炉加热装置中以10℃/min的升温速率加热至1000℃保温3h后,制得SAPO-5粉末；步骤2、将30份MCM-36沸石分子筛粉末与得到的SAPO-5粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅玉杰，
申请(专利权)人：梅玉杰，
类型：发明
国别省市：安徽,34