提供琥珀酸溶液的方法技术

本发明专利技术涉及一种提供琥珀酸溶液的方法，其包括如下步骤：‑将具有18‑23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质供往第一酸化反应器，在此其与氯化氢接触以形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液，‑提供具有25‑50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质并使其在第二酸化反应器中与从第一酸化反应器中取出的琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液接触，以形成具有至少18重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物。本发明专利技术的方法能够获得具有提高的琥珀酸浓度的包含琥珀酸和氯化镁的溶液。

The method of providing succinic acid solution

The invention relates to a method for providing succinic acid solution, which comprises the following steps: succinic acid magnesium concentration will have 18 23 weight% of the first medium containing succinic acid magnesium to first acidification reactor, in contact with hydrogen chloride to form a solution of succinic acid, magnesium chloride and hydrogen chloride solution, provide contact succinic acid has 25 magnesium concentration of 50 wt% of second succinic acid containing magnesium medium and the acidification reactor in second and removed from the first acidification reactor of succinic acid, magnesium chloride and hydrogen chloride, aqueous mixture of succinic acid concentration to form at least 18 wt.% containing magnesium chloride and succinic acid. The method of the present invention is capable of obtaining a solution containing succinic acid and magnesium chloride with increased succinic acid concentration.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】提供琥珀酸溶液的方法本专利技术涉及提供琥珀酸溶液的方法。琥珀酸，也称作丁二酸，具有许多工业用途。其用于例如食品和饮料工业。其也用作生产琥珀酸酯的原材料，琥珀酸酯可例如用作生产丁二醇的原材料，丁二醇又可用作塑料制造中的单体。制造琥珀酸的有吸引力的方式是通过发酵工艺，其中借助微生物将碳源发酵以形成琥珀酸。在其中发酵碳水化合物源的液体被称作发酵液或发酵介质。发酵过程中的琥珀酸形成导致发酵液的pH降低。由于pH的这种降低会破坏微生物的代谢过程，常见做法是将中和剂，即碱添加到发酵介质中以使pH保持在微生物可发挥作用的范围内。因此，产生的琥珀酸以琥珀酸盐形式存在于发酵介质中，该盐的阳离子是在发酵过程中添加的碱的阳离子。为了在发酵后从发酵液中回收琥珀酸，需要下游加工。在这样的加工中，需要将发酵液中的琥珀酸盐转化成琥珀酸。也需要从发酵液中分离琥珀酸(或如果尚未转化，琥珀酸盐)。由于发酵液包含许多化合物，包括显著量的生物质(如微生物)和盐(源自中和剂)，回收和分离琥珀酸相当复杂。WO2013/025105A1描述了一种制备琥珀酸的方法，所述方法包括如下步骤：特别通过发酵工艺提供琥珀酸镁，用盐酸酸化琥珀酸镁以获得包含琥珀酸和氯化镁的溶液，浓缩包含琥珀酸和氯化镁的溶液，和从所述溶液中沉淀琥珀酸。可以使该氯化镁溶液经历热分解步骤以形成氯化氢和氧化镁。尽管如这一参考文献中描述的方法相当有吸引力，但仍然需要进一步改进。特别地，已经发现，该方法的琥珀酸收率需要改进。CN101550079A公开了一种提纯琥珀酸的方法，其中琥珀酸盐水溶液在三个分开的中和反应器中进行的三个相继步骤中中和，其中在各步骤中加入浓缩的盐酸水溶液以逐渐中和琥珀酸盐。但是，这种方法的缺点可见于如下事实：由于盐酸水溶液用于中和，在这三个中和步骤的各个中，在琥珀酸盐溶液中引入水，其必须在结晶前至少部分再除去以确保足量的琥珀酸以晶体形式沉淀。由于在酸化后获得的水溶液是腐蚀性的，如果借助蒸发从这样的酸性溶液中除去水，通常出现问题。CN101550079A中公开的方法的另一缺点在于收率仅为大约70％，其中已基于这一现有技术文献的实施例中给出的数据计算出这一值。但是，这样低的收率对经济可行的方法而言太低。本专利技术提供解决这一问题的提供琥珀酸溶液的方法。本专利技术涉及一种提供琥珀酸溶液的方法，其包括如下步骤：-将具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质供往第一酸化反应器，在此其与氯化氢接触以形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液，-提供具有25-50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质并使其在第二酸化反应器中与从第一酸化反应器中取出的琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液接触，以形成具有至少18重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物。已经发现，根据本专利技术的方法能够获得具有提高的琥珀酸浓度的包含琥珀酸和氯化镁的溶液。这在后续琥珀酸沉淀步骤中带来更高的琥珀酸收率。其还使得该氯化镁溶液中的水较少，这在该溶液的进一步加工中具有吸引力。另一优点在于从不含HCl的溶液中蒸发水。由于HCl是腐蚀性化合物，从不含这一化合物的溶液中除水是有吸引力的，因为其对用于该蒸发的装置的要求较低。本专利技术的进一步优点及其具体实施方案从进一步的说明中显而易见。下面参考附图更详细论述本专利技术，但不限于此或受此限制。图1提供本专利技术的第一实施方案的图示。图2提供本专利技术的另一实施方案的图示。图3提供本专利技术的再一实施方案的图示。图4提供根据WO2013/025105A1中的教导的提纯法的图示。本专利技术的一个特征在于使用两种含琥珀酸镁的介质，即具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质和具有25-50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质。第一含琥珀酸镁的介质通常是琥珀酸镁溶液。其用HCl酸化，以形成琥珀酸、氯化镁和过量氯化氢的溶液，然后使用这一溶液酸化第二含琥珀酸镁的介质。根据浓度，第二含琥珀酸镁的介质可以是琥珀酸镁溶液。其也可以是琥珀酸镁在琥珀酸镁溶液中的浆料。在图1中，具有18-23重量％的浓度的第一含琥珀酸镁的水性介质经管线(1)供往第一酸化反应器(2)。在第一酸化反应器(2)中，经管线(3)加入HCl，经管线(4)取出包含琥珀酸、氯化镁和HCl的水溶液并供往第二酸化反应器(6)。在第二酸化反应器(6)中，其与经管线(5)提供的具有25-50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质合并。这导致形成具有至少18重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物，其经管线(7)取出。第一含琥珀酸镁的介质具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度。有可能在更低浓度下操作，但通常没有吸引力，因为其导致在该系统中存在不必要高的水量。琥珀酸镁浓度的上限取决于在第一酸化反应器中形成的琥珀酸的浓度。如果在此形成的琥珀酸的量太高，琥珀酸会在酸化反应器中沉淀，这可能干扰该酸化过程。这一溶液的温度和压力原则上不重要。在大气压或略高于或低于大气压下操作通常适当。合适的压力可以例如在0.5-2巴，特别是0.9-1.2巴的范围内。温度可以例如在20-120℃的范围内(其中当温度高于100℃时，必须选择压力值以使该溶液仍为液相)。但是，在该范围的较高端的温度通常优选，因为在较高温度下，琥珀酸镁的溶解度提高。此外，第一含琥珀酸镁的介质通常源自在提高的温度下蒸发水的步骤。这通常使得第一含琥珀酸镁的介质的温度较高，例如在50-100℃，特别是80-100℃的范围内。在第一酸化反应器中，使琥珀酸镁溶液与氯化氢接触。HCl酸化可以例如用HCl水溶液或HCl气体进行。在使用HCl溶液时，其优选具有相对较高的HCl浓度以防止将不必要的水添加到该系统中。HCl溶液因此优选包含至少5重量％，更优选至少10重量％，再更优选至少20重量％HCl。也有可能使用气态HCl料流。在一个实施方案中，该气态HCl料流源自氯化镁的热分解。这将在下文更详细论述。已经发现，本专利技术对加工气态HCl料流，特别是源自氯化镁的热分解的那些气态HCl料流特别有吸引力。在第一酸化步骤中添加的HCl量不仅取决于在第一酸化步骤中将琥珀酸镁的量转化成琥珀酸所必需的量，还取决于要在第二酸化步骤中转化成琥珀酸的琥珀酸镁的量。供给该方法的HCl总量与供给该方法的琥珀酸镁总量的比率优选使得HCl轻微过量。例如，所用的过量HCl可能使包含琥珀酸和氯化镁的最终水性混合物具有pH2或更低，优选pH0-2，特别是pH1-2。HCl的温度可在宽范围内，例如在5至130℃之间变化，也取决于HCl以气体形式还是以水溶液形式提供。较高温度可能优选，因为该酸化反应优选在较高温度下进行。此外，如果HCl源自氯化镁的热分解，如下文更详细论述，其本身具有较高温度。HCl的合适温度可以在50-120℃，特别是70-120℃的范围内。第一酸化步骤导致形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液。琥珀酸和氯化镁的量取决于用第一含琥珀酸镁的介质提供的琥珀酸镁量和用HCl提供的水量。一般而言，该溶液包含15-23重量％的琥珀酸，优选17-20重量％。该溶液通常包含10-20重量％的氯化镁，特别是12-17重量％。该溶液中存在的HCl量通常在0.1至6重量％的范围内。酸化反应器和在其中产生的溶液的温度可在宽范围内，例如在本文档来自技高网...

【技术保护点】
提供琥珀酸溶液的方法，其包括如下步骤：‑将具有18‑23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质供往第一酸化反应器，在此其与氯化氢接触以形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液，‑提供具有25‑50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质并使其在第二酸化反应器中与从第一酸化反应器中取出的琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液接触，以形成具有至少18重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.07.31 EP 15179272.81.提供琥珀酸溶液的方法，其包括如下步骤：-将具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质供往第一酸化反应器，在此其与氯化氢接触以形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液，-提供具有25-50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质并使其在第二酸化反应器中与从第一酸化反应器中取出的琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液接触，以形成具有至少18重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物。2.根据权利要求1的方法，其中第一含琥珀酸镁的介质和/或第二含琥珀酸镁的介质，优选第一含琥珀酸镁的介质和第二含琥珀酸镁的介质，通过在蒸发反应器中使具有5-15重量％的琥珀酸镁浓度的琥珀酸镁水溶液经历浓缩步骤获得，在此蒸发水以获得具有指定浓度的氯化镁溶液。3.根据权利要求2的方法，其包括如下步骤：-在至少一个蒸发反应器中使具有5-13重量％的琥珀酸镁浓度的琥珀酸镁溶液经历至少一个浓缩步骤，以获得具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质和具有25-50重量％的浓度的第二含琥珀酸镁的介质，-将具有18-23重量％的琥珀酸镁浓度的第一含琥珀酸镁的介质供往第一酸化反应器，在此其与氯化氢接触以形成琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液，-使具有25-50重量％的琥珀酸镁浓度的第二含琥珀酸镁的介质在第二酸化反应器中与从第一酸化反应器中取出的琥珀酸、氯化镁和氯化氢的溶液接触，以形成具有至少20重量％的琥珀酸浓度的包含氯化镁和琥珀酸的水性混合物。4.根据前述权利要求任一项的方法，其中供给第一酸化反应器的HCl以气体形式提供。5.根据前述权利要求任一项的方法，其中供给第一酸化步骤的HCl源自氯化镁的热分解。6.根据前述...

【专利技术属性】
技术研发人员：P·P·詹森，J·范布鲁盖尔，G·H·范博霍维，J·M·维达尔兰西斯，T·德基奇基夫科维奇，
申请(专利权)人：普拉克生化公司，
类型：发明
国别省市：荷兰,NL