The invention discloses a highly selective identification material for glycosides and its preparation method and application, which belongs to the field of material science and separation engineering. Includes the following steps: (1) by solvothermal synthesis of Fe3O4@NH2 magnetic nanoparticles; (2) boronic acid functionalized magnetic nanoparticles; (3) by boron affinity containing 1, 2 or 1, 3 CIS diol structure fixed on monosaccharide type magnetic nanoparticles, surface molecular imprinting layer formed by hydrolysis is ethyl silicate, removing the template to obtain the molecularly imprinted composite material; (4) glycosidic compounds with high selective separation and enrichment. The method for synthesis of molecularly imprinted materials in aqueous solution to end with 1, 2 or 1, 3 CIS glycosides type glycol glycosyl with selective recognition ability is very high, but also has high adsorption capacity, adsorption / elution rate, low cost, no template leakage and other advantages, can be used in practice complex, selective separation of glycosides in the sample enrichment and detection, has good application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用
本专利技术公开了一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用,属于材料科学与分离工程领域。
技术介绍
糖苷化能改变物质的物理化学特性(如水溶性、化学稳定性、胞内和胞间转运能力、药代动力学参数)和药理作用,因此糖苷化反应在植物、动物和微生物体内时有发生。天然产物、功能性食品等天然复杂体系中富有糖苷类化合物,它们药理活性多样(如抗氧化、抗炎、抗肿瘤),因此对糖苷类化合物的高效分离分析研究是阐明天然产物、功能性食品等临床作用的关键。高效液相色谱是分离分析复杂体系中目标化合物的常用方法,但是由于天然产物、功能性食品等复杂体系中化合物结构变化多样、含量差异明显,特别是极性糖苷类化合物经常与其它干扰成分共洗脱,因此必须借助选择性分离富集材料对复杂体系进行前处理,才能达到高效分离分析糖苷类化合物的目的。分子印迹聚合物技术来源于诺贝尔获得者Pauling的抗体产生理论,通过人工设计合成具有三维空间结构的受体,对模板分子具有高度特异性的选择识别能力。分子印迹聚合物合成过程中,模板分子与功能单体通过共价、非共价或配体交换作用形成含多重可逆结合位点的复合物;加入交联剂的聚合过程“冻结”模板分子-功能单体复合物,记忆结合位点;除去模板分子后,分子印迹聚合物中就形成了与模板分子空间构型和功能基团排列相匹配的空穴,特异性识别模板分子及其类似物。由于分子印迹聚合物具有引人注目的特点:构效预定性、特异识别性和广泛实用性,被作为固相萃取材料、色谱分离材料、传感材料等用于特异性分离分析复杂体系(如生物制品、食品、环境、天然药物)中的目 ...
【技术保护点】
一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用,其特征在于按照如下步骤进行:(1)Fe3O4@NH2磁性纳米粒子的制备采用溶剂热法制备Fe3O4@NH2磁性纳米粒子,将FeCl3和无水醋酸钠超声溶解于乙二醇中,加入二胺类化合物,溶解后,转移至水热反应釜中150~250℃反应5~10h,反应完后冷却至室温,磁分离,分别用水和乙醇洗涤,真空干燥得产品。(2)硼酸基功能化磁性纳米材料的制备将Fe3O4@NH2磁性纳米粒子超声分散于pH 2~5的甲醇溶液中,加入甲酰基苯硼酸搅拌12~24h后,移至冰浴中加入硼氢化钠继续搅拌12~24h,磁分离后分别用水和乙醇洗涤,真空干燥得产品。(3)分子印迹复合材料的制备将硼酸基功能化磁性纳米材料超声分散在pH 7~10的缓冲体系中,加入含1,2或1,3‑顺式二醇结构的单糖,室温下搅拌2~24h。磁分离后,将粒子分散在乙醇的氨水溶液中,滴加正硅酸乙酯,常温搅拌10~100min,磁分离,用水洗涤,接着用pH 2~7的醋酸溶液洗脱模板分子得到分子印迹复合材料。(4)分子印迹复合材料的应用将制备得到的分子印迹复合材料分散于实际复杂样品中(pH 7~10),室 ...
【技术特征摘要】
1.一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用,其特征在于按照如下步骤进行:(1)Fe3O4@NH2磁性纳米粒子的制备采用溶剂热法制备Fe3O4@NH2磁性纳米粒子,将FeCl3和无水醋酸钠超声溶解于乙二醇中,加入二胺类化合物,溶解后,转移至水热反应釜中150~250℃反应5~10h,反应完后冷却至室温,磁分离,分别用水和乙醇洗涤,真空干燥得产品。(2)硼酸基功能化磁性纳米材料的制备将Fe3O4@NH2磁性纳米粒子超声分散于pH2~5的甲醇溶液中,加入甲酰基苯硼酸搅拌12~24h后,移至冰浴中加入硼氢化钠继续搅拌12~24h,磁分离后分别用水和乙醇洗涤,真空干燥得产品。(3)分子印迹复合材料的制备将硼酸基功能化磁性纳米材料超声分散在pH7~10的缓冲体系中,加入含1,2或1,3-顺式二醇结构的单糖,室温下搅拌2~24h。磁分离后,将粒子分散在乙醇的氨水溶液中,滴加正硅酸乙酯,常温搅拌10~100min,磁分离,用水洗涤,接着用pH2~7的醋酸溶液洗脱模板分子得到分子印迹复合材料。(4)分子印迹复合材料的应用将制备得到的分子印迹复合材料分散于实际复杂样品中(pH7~10),室温振荡5~50min后磁分离,水洗涤,接着用pH2~7的醋酸溶液洗脱糖苷类化合物;或者将分子印迹复合材料填充在分离制备柱、固相萃取小柱或液相色谱分析柱中,加入pH7~10的实际复杂样品后,水洗涤,接着用pH2~7的醋酸溶液洗脱糖苷类化合物。2.根据权利要求1所述的一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用,其特征在于,步骤(1)中FeCl3、无水醋酸钠和乙二醇的质量比为1∶1∶10~1∶5∶100,超声时间为5~60min,加入的二胺类化合物为结构中含有两个胺基的长链脂肪烃或芳香烃类化合物,反应温度为150~250℃,反应时间为5~10h。3.根据权利要求1所述的一种糖苷类化合物高选择性识别材料及其制备方法与应用,其特征在于,步骤(2)中甲醇溶液可用有机酸或无机酸调pH值,Fe3O4@NH2磁性纳米粒子的浓度为0.5~10mg/mL,超声...
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