一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酰化酯化反应；(2)单体共混；(3)共聚反应；(4)中和反应。本发明专利技术的制备方法通过将不饱和羧酸或不饱和羧酸酐与用酸中和过的一元醇胺、化合物A酰化酯化同时制备出具有酰胺结构、氨基结构、苯环、酯基及羧酸基团不饱和单体，将该酰化和酯化产物用于聚羧酸的共聚合成中，在聚羧酸分子链结构中引入同时带有苯环、酯基、酰胺基、氨基及羧基的分子结构。由于引入了具有静电斥力效应的羧酸基团、磺酸基团和具有空间位阻的聚醚侧链和苯环，使得产品具有较高的分散性。

Preparation of a high adaptability liquid stabilizer for concrete

The invention discloses a preparation method of a highly adaptable concrete liquidity stabilizer, which comprises the following steps: (1) acylation esterification reaction; (2) monomer blending; (3) copolymerization; (4) neutralization reaction. The preparation method of the invention and the unsaturated carboxylic acid or unsaturated carboxylic acid anhydride and acid neutralization of alcohol amine, compound A acylation esterification and preparation of amino amide structure, structure, benzene, ester and carboxylic groups of unsaturated monomers, the acylation and esterification products for copolymerization synthesis of poly carboxylic acid, introducing molecular structure with benzene, esters, amino and carboxyl groups in Xian Anji, polycarboxylate molecular chain structure. Due to the introduction of electrostatic repulsion effect carboxylic acid group, sulfonic acid group and steric hindered polyether side chain and benzene ring, the product has high dispersion.

【技术实现步骤摘要】
一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法。
技术介绍
近年来，随着我国大型基础设施工程的兴建，尤其是国家高速铁路和高速公路网规划的实施，对聚羧酸高性能减水剂的需求渐增。与传统的萘系高效减水剂相比，聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍性好、环境友好等优点，得到混凝土工程界的普遍认可。但是面对预拌混凝土过程中原材料的差异性、地域环境的不同、以及技术人员的认识局限性、使用习惯性和理论认知水平的高低，导致在使用聚羧酸减水剂的过程中也出现了一些问题，直接影响了聚羧酸系减水剂的使用效果。在实际工程中，由于水泥种类繁多、混凝土原材料中砂石含泥量等多种原因，将聚羧酸系减水剂直接应用于混凝土时，经常会出现与水泥适应性不好、混凝土工作性能达不到预期、坍损可能较大等问题，导致无法满足施工现场要求。因此能研发出一种高适应性混凝土流动性稳定剂意义重大。CN105754047A公开了一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水及其制备方法，该方法制得的聚羧酸减水剂具有较好的分散性，但是保坍性能一般，净浆流动度显示1h的损失高达90mm。CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酰化酯化反应：将不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、用酸中和过的一元醇胺、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至65～70℃，再加入催化剂，升温至80～95℃，保温反应0.5～4h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酰化产物、酯化产物和未反应的不饱和羧酸或不饱和羧酸酐的第一混合物，不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A的摩尔比为3～9∶1∶0.5～1，催化剂的用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A总质量的0.3～4.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A...

【技术特征摘要】
1.一种高适应性混凝土流动性稳定剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酰化酯化反应：将不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、用酸中和过的一元醇胺、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至65～70℃，再加入催化剂，升温至80～95℃，保温反应0.5～4h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酰化产物、酯化产物和未反应的不饱和羧酸或不饱和羧酸酐的第一混合物，不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A的摩尔比为3～9∶1∶0.5～1，催化剂的用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A总质量的0.3～4.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、一元醇胺、化合物A总质量的0.1～3.0％；上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种，上述一元醇胺为一乙醇胺、一丙醇胺、一异丙醇胺、一异丁醇胺、二甘醇胺、丁基乙醇胺中的至少一种，上述化合物A为对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸、间羟基苯乙酸、对羟甲基苯甲酸、邻羟甲基苯甲酸、间羟甲基苯甲酸、对羟甲基苯乙酸、邻羟甲基苯乙酸、间羟甲基苯乙酸中的至少一种，上述催化剂为高碘酸，二硝基苯甲酸，乙二胺四乙酸中的至少一种；(2)单体共混：将步骤(1)制得的第一混合物、不饱和磺酸盐、分子量为600～5000的聚醚大单体以10∶1～5∶40～300的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；上述不饱和磺酸盐为烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种，上述聚醚大单体为为烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一种；(3)共聚反应：将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～60℃，滴加时间为0.2～6.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鑫祺，蒋卓君，官梦芹，李祥河，陈晓彬，林添兴，麻秀星，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，福建科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35