一种催化氧化1‑己烯制备1,2‑己二醇的方法技术
Methods 1 cyclohexene preparation 1,2 hexanediol a catalytic oxidation
The invention discloses a method for preparing 1,2 1 hexene hexanediol a catalytic oxidation, the technique is characterized by using formic acid as reaction medium, hydrogen peroxide as oxidant, had in situ oxidation of formic acid, under the effect of catalyst MVO2dipic 1 cyclohexene oxide epoxy compounds through hydrolysis, separation and purification after 1,2 hexandiol. The method of the invention has the high catalytic efficiency, mild reaction conditions, 1,2 hexandiol yield is more than 85%, the purity is more than 99%.
【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法
本专利技术属于烯烃氧化制备脂肪二醇的
，具体涉及一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法。
技术介绍
1,2-己二醇在碳链的第1和第2位置上有两个羟基官能团，与水互溶，能以任何比例与多种有机化合物混合，无腐蚀性，且具有抗菌与防腐活性，因此广泛应用于制造高级化妆品、多用途高级清洁剂及油墨、油漆等产品，是重要的精细化工原料。以1-己烯为原料，双氧水为氧化剂，经环氧化水解是制备1,2-己二醇的重要方法之一。专利CN1465556报道了以1-己烯为原料，有机酸为溶剂，过氧化物为氧化剂，经过氧化反应，加碱水解得到粗产品，再加酸反调至中性，萃取、干燥、精馏后可得到纯度大于99％的1,2-己二醇，但是收率只有75％。专利CN106316783中提到采用气液管道式制备1,2-己二醇的方法，以1-己烯为原料，以过氧有机酸为氧化剂，在无水有机溶剂中发生环氧化反应，加碱水解得到1,2-己二醇粗品，经加酸调至中性，萃取、干燥、精馏后得到1,2-己二醇，纯度大于99％，收率可达88％，但该方法使用二氯甲烷作为溶剂，毒性较大。专利CN1...
【技术保护点】
一种催化氧化1‑己烯制备1,2‑己二醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，先将甲酸、双氧水、催化剂加入到反应器中，搅拌升温至30‑60℃后，向反应体系中加入1‑己烯并保持温度恒定，恒温反应0.5‑2h，然后在室温下继续反应6‑20h；其中，甲酸与1‑己烯的摩尔比为1～12:1，双氧水中过氧化氢的质量百分数为10‑50％，双氧水中过氧化氢与1‑己烯的摩尔比为1～8:1；所述催化剂为MVO2dipic，催化剂用量为1‑己烯质量的0.1％‑0.5％；步骤二，将步骤一得到的混合物除去甲酸后经过水解、分离，得到1,2‑己二醇。
【技术特征摘要】
1.一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，先将甲酸、双氧水、催化剂加入到反应器中，搅拌升温至30-60℃后，向反应体系中加入1-己烯并保持温度恒定，恒温反应0.5-2h，然后在室温下继续反应6-20h；其中，甲酸与1-己烯的摩尔比为1～12:1，双氧水中过氧化氢的质量百分数为10-50％，双氧水中过氧化氢与1-己烯的摩尔比为1～8:1；所述催化剂为MVO2dipic，催化剂用量为1-己烯质量的0.1％-0.5％；步骤二，将步骤一得到的混合物除去甲酸后经过水解、分离，得到1,2-己二醇。2.根据权利要求1所述的一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法，其特征在于，所述催化剂MVO2dipic的阳离子M+为NH4+、Na+、K+、Cs+中的一种或者多种；dipic为2,6-吡啶二羧酸配体；阴离子[VO2dipic]-的结构如下：3.根据权利要求1或2所述的一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法，其特征在于，步骤一中搅拌的速度为300r/min-500r/mi...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜中田，肖楚红，孙小万，李幸霏，鞠永伟，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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