一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）配制硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.5‑2.0后，向其中加入混合粉末，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。本发明专利技术提供的一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，操作简单，成本低廉，制得的催化剂，催化活性高，可有效的提升原材料的转化率，提升产物的纯度。

Preparation of an electrolytic silver catalyst for the production of formaldehyde

The invention discloses a preparation method of an electrolytic silver catalyst for producing formaldehyde, which comprises the following steps: (1) preparation of silver nitrate solution, using the pH nitrate to 1.5 2, which added to the mixed powder, prepared electrolyte; (2) the step (1) electrolyte prepared by electrolytic silver electrolysis system, preparation of electrolytic silver; (3) the step (2) prepared by electrolytic silver after drying, were divided into 3, one will be crushed to the average particle size of 100 mesh, the rest two crushed to the average particle size of 50 mesh; (4) the first one 50 mesh electrolytic silver tile in the reactor, and then the surface is covered with 100 electrolytic silver, finally at the top with another 50 mesh electrolytic silver. The invention provides a preparation method of an electrolytic silver catalyst for producing formaldehyde, which has simple operation and low cost. The catalyst prepared has high catalytic activity, and can effectively enhance the conversion rate of raw materials and improve the purity of products.

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法
本专利技术属于甲醛生产制备
，具体涉及一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法。
技术介绍
甲醛，又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林，是有刺激气味的无色液体。目前甲醛主要由甲醇经过氧化制成的，以银作为催化剂，现有工艺中存在着诸多问题：（1）银法在600℃以上的温度上操作，银粒易熔结增大，加之对毒物很敏感，所以催化剂易失活；（2）副产物较多，甲醇单耗比大铁钼法高；（3）产品中甲醇的含量较高。因此，急需一种催化效果更加显著的催化剂。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为5-7%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.5-2.0后，按照质量体积比为10g:2-3L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为5-7:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。具体地，上述步骤（1）中，调节pH的硝酸的质量分数为40%。具体地，上述步骤（1）中，硝酸铬的纯度为99.5%，甲基丙烯磺酸钠的纯度为98%。具体地，上述步骤（2）中，电解时电解液的温度48-55℃，电解的电流密度为17-19A/dm2。由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，操作简单，成本低廉，制得的催化剂，催化活性高，可有效的提升原材料的转化率，提升产物的纯度。其中，步骤（1）中，在电解液加入硝酸铬，从而制得的电解银，会有少量电解铬，电解铬的存在，极大地提升了电解银的抗熔结性能，有效的解决了电解银催化剂在高温中易失活的现象；甲基丙烯磺酸钠的添加，可以提升电解银和电解铬之间的相容性，使制得的电解银呈银白色且有光泽，极大地提升了电解银的品质；本专利技术中，将制得的电解银，采用不同的粒径平铺在反应器中，可有效的提升反应的接触面积，提升甲醇的转化率。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为5%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.5后，按照质量体积比为10g:2L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为5:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。具体地，上述步骤（1）中，调节pH的硝酸的质量分数为40%。具体地，上述步骤（1）中，硝酸铬的纯度为99.5%，甲基丙烯磺酸钠的纯度为98%。具体地，上述步骤（2）中，电解时电解液的温度48℃，电解的电流密度为17A/dm2。实施例2一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为6%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.8后，按照质量体积比为10g:2.5L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为6:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。具体地，上述步骤（1）中，调节pH的硝酸的质量分数为40%。具体地，上述步骤（1）中，硝酸铬的纯度为99.5%，甲基丙烯磺酸钠的纯度为98%。具体地，上述步骤（2）中，电解时电解液的温度50℃，电解的电流密度为18A/dm2。实施例3一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为7%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至2.0后，按照质量体积比为10g:3L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为7:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。具体地，上述步骤（1）中，调节pH的硝酸的质量分数为40%。具体地，上述步骤（1）中，硝酸铬的纯度为99.5%，甲基丙烯磺酸钠的纯度为98%。具体地，上述步骤（2）中，电解时电解液的温度55℃，电解的电流密度为19A/dm2。对比例1步骤（1）电解液中不添加硝酸铬，其余的操作步骤与实施例1完全相同。将各实施例中的方法应用在甲醛的生产过程中，测得其对甲醛生产性能的影响，测试结果如表1所示：表1甲醛的生产性能项目点火后产品合格时间，h成品甲醛中甲醇的含量，g/100g催化剂稳定活性时间，d酸值（以甲酸计），g/100g实施例120.3780.011对比例151.1420.073实施例220.3790.009实施例320.2790.008现有技术5.51.4380.079由表1可知，本专利技术提供的电解银催化剂，催化活性高，使用寿命长，并且极大地提升了制得的甲醛的纯度。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为5‑7%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.5‑2.0后，按照质量体积比为10g:2‑3L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为5‑7:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在反应器内，再在其表面铺上100目的电解银，最后在顶面铺上另一份50目电解银。

【技术特征摘要】
1.一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）配制质量分数为5-7%的硝酸银溶液，采用硝酸将其pH调至1.5-2.0后，按照质量体积比为10g:2-3L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸铬和甲基丙烯磺酸钠按照质量比为5-7:3的比例组成，混合均匀后，制得电解液；（2）将步骤（1）制得的电解液采用电解银系统进行电解，制得电解银；（3）将步骤（2）制得的电解银烘干后，平均分成3份，将其中一份粉碎至平均粒径为100目，其余两份粉碎至平均粒径为50目；（4）先将一份50目电解银平铺在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘凤海，黄开琪，张玲，
申请(专利权)人：安徽省福泰精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34