一种海绵钛的制备系统及方法技术方案

本发明专利技术提出了一种海绵钛的制备系统及方法，制备系统主要包括反应系统、燃烧系统、引风机、真空蒸馏系统和真空系统，其中，所述反应系统包括：反应室、四氯化钛加热罐、金属镁加热罐、旋风分离器和冷却罐。本发明专利技术采用流态化的反应方式，将原料四氯化钛和金属镁均以蒸汽的形式进入反应室中，在反应室中以“气‑气”或“气‑液滴”的方式接触后进行反应，有效提高了反应效率；并且通过采用高温旋风分离器分离‑下降管回炉再次反应的方法，有效提高了原料的反应程度，提高了海绵钛的收率。

The preparation system and method of a kind of sponge titanium

【技术实现步骤摘要】
一种海绵钛的制备系统及方法
本专利技术属于真空冶金
，具体涉及一种海绵钛的制备系统及方法。
技术介绍
我国有丰富的钛资源，储量居世界之首。目前，我国钛资源主要用来生产钛白粉，利用率仅30%左右。钛以及钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀性优异以及无毒等优点，广泛应用于航空航天、化工、冶金、轻工、船舶、汽车、医药、建筑等工业。随着金属钛及钛合金潜在需求的增加，钛资源的高效利用越来越重要。目前，金属钛生产的工业方法是Kroll法，生产过程中，含钛矿物（金红石、高钛渣等）通过氯化（竖炉氯化、熔盐氯化、沸腾氯化等）方式转化得到TiCl4，再使用镁热还原法将TiCl4转化为单质形态，然后通过真空蒸馏的方法分离反应过程中生成的氯化镁，得到海绵钛产品；氯化镁经电解得到金属镁返回镁热还原过程循环利用；Kroll法制备海绵钛工艺属于间歇式生产，未能实现生产的连续化，生产耗时长，全过程从TiO2的氯化开始到生产出海绵钛需要17d，且生产成本很高。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种海绵钛的制备系统及方法，通过原料气态接触反应的方式，解决了镁热还原法制备海绵钛耗时长、间断生产、效率低等问题，有效降低了海绵钛生产成本，降低了劳动强度。为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：本专利技术提出了一种海绵钛的制备系统，包括：反应系统和燃烧系统，其中，所述反应系统包括：反应室、四氯化钛加热罐、金属镁加热罐、旋风分离器和冷却罐，其中，在所述反应室的下部侧壁上环布多个喷嘴，在所述反应室的底部设有分布器，所述分布器设有多个进气孔，所述四氯化钛加热罐与所述喷嘴相连，所述金属镁加热罐与所述分布器相连，向所述反应室内提供四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽；所述旋风分离器的入口与所述反应室的顶部出口相连，所述旋风分离器的底部出口通过下降管与所述反应室的侧壁入口相连，所述冷却罐的入口与所述旋风分离器的顶部出口相连，所述冷却罐的四氯化钛出口与所述四氯化钛加热罐相连；所述燃烧系统的多个辐射管设置于所述反应室内。进一步的，还包括：引风机，所述引风机的入口与所述冷却罐的氩气出口相连，所述引风机的出口与所述金属镁加热罐相连，将氩气作为金属镁蒸汽的气体载体。进一步的，还包括：真空蒸馏系统和真空系统，其中，所述真空蒸馏系统的入口与所述反应室的底部出口相连，所述真空蒸馏系统的金属镁出口与所述金属镁加热罐相连，所述真空蒸馏系统还包括：海绵钛出口和氯化镁出口；所述真空系统的入口与所述真空蒸馏系统相连，用于得到所述真空蒸馏系统的真空环境。进一步的，所述燃烧系统还包括：蓄热室、换向阀、助燃风管道、燃气管道和烟气管道，其中，所述辐射管的两侧出口延伸至所述反应室的外部分别与所述蓄热室相连，所述换向阀与所述蓄热室相连，所述换向阀与所述助燃风管道和所述烟气管道切换连通，所述燃气管道与所述蓄热室或所述辐射管的烧嘴相连。进一步的，所述喷嘴为雾化喷嘴，所述分布器呈多孔布置，所述四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽分别通过所述雾化喷嘴和分布器进入所述反应室内，加快反应速度。进一步的，所述分布器的进气孔为方形或者圆形或者锥形，使金属镁蒸汽均匀分布于所述反应室内。进一步的，还包括：出料装置，其分别与所述反应室的底部出口和所述真空蒸馏系统的入口相连，用于调整出料速度。进一步的，所述旋风分离器分离出来的未反应的金属镁与反应得到的金属钛或中间产物TiCl3以及氯化镁从旋风分离器底部排出，通过所述下降管重新进入反应室中，进一步反应完全；所述四氯化钛加热罐与所述喷嘴相连的管路中设有控制阀，用于控制四氯化钛蒸汽进入所述反应室。在本专利技术的另一方面，提出了一种利用前面所述的制备系统制备海绵钛的方法，包括以下步骤：（1）将四氯化钛和金属镁原料按比例分别加入四氯化钛加热罐和金属镁加热罐中，使用氩气置换整个系统，并开启真空系统；（2）将常温燃气与常温空气通入一侧燃烧系统燃烧，产生的烟气加热所述反应室后，经另一侧燃烧系统的蓄热室蓄热后，经烟气管道排出；（3）一段时间后，换向阀换向，将常温燃气与常温空气经过蓄热室预热或仅常温空气预热后通入所述另一侧燃烧系统燃烧，产生的烟气加热所述反应室后，经所述一侧燃烧系统的蓄热室蓄热后，经烟气管道排出；（4）所述一侧燃烧系统和另一侧燃烧系统交替运行，使反应室内的温度达到750℃-900℃；（5）将金属镁加热罐升温至1100℃以上，得到金属镁蒸汽，向所述金属镁加热罐中送入氩气作为金属镁蒸汽的气体载体，经所述分布器的多个进气孔进入所述反应室；（6）将四氯化钛加热罐升温至138℃以上，得到四氯化钛蒸汽，开启控制阀，所述四氯化钛蒸汽经所述喷嘴通入反应室与所述金属镁蒸汽进行还原反应，得到金属钛和氯化镁产物；（7）随氩气上升的所述产物与未反应的四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽进入旋风分离器分离，所述未反应的四氯化钛蒸汽和氩气进入冷凝罐，未反应的四氯化钛蒸汽冷凝为液体再次送入四氯化钛加热罐，氩气经引风机送入金属镁加热罐；固化的金属镁与随氩气上升的所述产物从旋风分离器的底部经下降管重新送入反应室，进一步参与反应；（8）利用物质蒸汽分压的不同，净化分离得到氯化镁、金属镁以及海绵钛。进一步的，所述常温燃气与常温空气通入燃烧系统燃烧的具体过程包括：所述常温燃气和常温空气经燃烧系统的蓄热室预热至500℃以上，一起通入燃烧系统的辐射管燃烧；或者所述常温空气经燃烧系统的蓄热室预热至500℃以上，与所述常温燃气一起通入燃烧系统的辐射管燃烧。本专利技术的有益效果至少包括：1）本专利技术采用流态化的反应方式，将原料四氯化钛和金属镁均以蒸汽的形式进入反应室中，在反应室中以“气-气”或“气-液滴”的方式接触后进行反应，有效提高了反应效率；2）本专利技术采用流态化的反应方式，分散了反应中心，避免了反应剧烈放热造成局部高温，引起烧结生成钛坨、降低海绵钛的品质等问题；3）本专利技术通过采用高温旋风分离器分离-下降管回炉再次反应的方法，有效提高了原料的反应程度，提高了海绵钛的收率；4）本专利技术所采用的蓄热式燃烧系统能够取代现有电炉来进行真空镁热法制备金属钛，降低反应过程所消耗的能耗，进而降低真空碳热还原制备金属铝的成本，为工业化的可能性更进一步；5）本专利技术采用蓄热式燃烧方式，通过辐射管加热反应室，隔绝烟气，有效保证反应室内为惰性气氛；同时，可通过调节各个辐射管的加热温度，灵活控制各反应区的温度，保证反应区温度在最有利于反应发生的温度区域内。附图说明图1为本专利技术制备系统结构示意图。图2为本专利技术制备方法流程图。图3为本专利技术喷嘴结构示意图。图4为本专利技术分布器结构示意图。图5为本专利技术燃烧系统的双蓄热式燃烧结构示意图。其中，反应室1、喷嘴101、分布器102、进气孔1021、四氯化钛加热罐2、金属镁加热罐3、旋风分离器4、下降管401、冷却罐5、引风机6、真空蒸馏系统7、海绵钛出口701、氯化镁出口702、金属镁出口703、真空系统8、蓄热室9、换向阀10、助燃风管道11、燃气管道12、烟气管道13、辐射管14。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海绵钛的制备系统，包括：反应系统和燃烧系统，其特征在于，其中，所述反应系统包括：反应室、四氯化钛加热罐、金属镁加热罐、旋风分离器和冷却罐，其中，在所述反应室的下部侧壁上环布多个喷嘴，在所述反应室的底部设有分布器，所述分布器设有多个进气孔，所述四氯化钛加热罐与所述喷嘴相连，所述金属镁加热罐与所述分布器相连，向所述反应室内提供四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽；所述旋风分离器的入口与所述反应室的顶部出口相连，所述旋风分离器的底部出口通过下降管与所述反应室的侧壁入口相连，所述冷却罐的入口与所述旋风分离器的顶部出口相连，所述冷却罐的四氯化钛出口与所述四氯化钛加热罐相连；所述燃烧系统的多个辐射管设置于所述反应室内。

【技术特征摘要】
1.一种海绵钛的制备系统，包括：反应系统和燃烧系统，其特征在于，其中，所述反应系统包括：反应室、四氯化钛加热罐、金属镁加热罐、旋风分离器和冷却罐，其中，在所述反应室的下部侧壁上环布多个喷嘴，在所述反应室的底部设有分布器，所述分布器设有多个进气孔，所述四氯化钛加热罐与所述喷嘴相连，所述金属镁加热罐与所述分布器相连，向所述反应室内提供四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽；所述旋风分离器的入口与所述反应室的顶部出口相连，所述旋风分离器的底部出口通过下降管与所述反应室的侧壁入口相连，所述冷却罐的入口与所述旋风分离器的顶部出口相连，所述冷却罐的四氯化钛出口与所述四氯化钛加热罐相连；所述燃烧系统的多个辐射管设置于所述反应室内。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，还包括：引风机，所述引风机的入口与所述冷却罐的氩气出口相连，所述引风机的出口与所述金属镁加热罐相连，将氩气作为金属镁蒸汽的气体载体。3.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，还包括：真空蒸馏系统和真空系统，其中，所述真空蒸馏系统的入口与所述反应室的底部出口相连，所述真空蒸馏系统的金属镁出口与所述金属镁加热罐相连，所述真空蒸馏系统还包括：海绵钛出口和氯化镁出口；所述真空系统的入口与所述真空蒸馏系统相连，用于得到所述真空蒸馏系统的真空环境。4.根据权利要求3所述的制备系统，其特征在于，所述燃烧系统还包括：蓄热室、换向阀、助燃风管道、燃气管道和烟气管道，其中，所述辐射管的两侧出口延伸至所述反应室的外部分别与所述蓄热室相连，所述换向阀与所述蓄热室相连，所述换向阀与所述助燃风管道和所述烟气管道切换连通，所述燃气管道与所述蓄热室或所述辐射管的烧嘴相连。5.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述喷嘴为雾化喷嘴，所述分布器呈多孔布置，所述四氯化钛蒸汽和金属镁蒸汽分别通过所述雾化喷嘴和分布器进入所述反应室内，加快反应速度。6.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述分布器的进气孔为方形或者圆形或者锥形，使金属镁蒸汽均匀分布于所述反应室内。7.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，还包括：出料装置，其分别与所述反应室的底部出口和所述真空蒸馏系统的入口相连，用于调整出料速度。8....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴道洪，宋敏洁，李康，王东方，郭科宏，安宾，
申请(专利权)人：神雾科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11