一种麻黄碱的提取方法技术

本发明专利技术属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种麻黄碱的提取方法，其包括以下步骤：1)将麻黄草制备成含有麻黄总碱的水溶液；2)碱化，用丙酮溶液在30～40℃萃取，向萃取液中加入草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层；3)将麻黄总碱的草酸盐稀溶液在70～75℃减压浓缩，冷却至30～35℃，析出结晶，得到草酸麻黄碱粗品；4)向草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5～8，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5，抽滤，结晶，即得成品。通过本发明专利技术所提供的麻黄碱的提取方法，可以稳定的从麻黄草中提取麻黄碱，提取率高达1.70％。

A method for the extraction of ephedrine

The invention belongs to the technical field of natural medicine extraction, particularly relates to an extracting method of ephedrine, which comprises the following steps: 1) will ephedra prepared into water solution containing ephedra alkaloids; 2) alkalization, acetone extraction at 30~40 DEG C, adding oxalic acid solution to extract, adjusting the pH of solution is 8, separating out the reservoir; 3) the total alkaloids of Ephedra oxalate in dilute solution at 70~75 DEG C, vacuum concentration, cooling to 30~35 DEG C, crystallization, obtain ephedrine oxalate crude; 4) to ephedrine oxalate in the crude product with 8~10 times water and filtered, the filtrate is added under stirring in calcium chloride solution to precipitate no longer get. Ephedrine salt solution; 5) to salt soluble in sodium sulfide solution with ephedrine to pH was 7.5 ~ 8, the static precipitation of calcium oxalate, filtering the supernatant after adding hydrochloric acid to pH was 6 ~ 6.5, filtration, crystallization, the product is made. The extraction methods of ephedrine provided by the invention, can stabilize the extraction of ephedrine from Herba Ephedrae, the extraction rate is as high as 1.70%.

【技术实现步骤摘要】
一种麻黄碱的提取方法
本专利技术属于天然药物提取
，具体涉及一种麻黄碱的提取方法。
技术介绍
麻黄碱具有很好的药用价值，例如预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作，对急性重度哮喘发作效不佳；用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症；治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的鼻塞。其可直接激动肾上腺素受体，也可通过促使肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体，对α和β受体均有激动作用：1、心血管系统：使皮肤、黏膜和内脏血管收缩，血流量减少；冠脉和脑血管扩张，血流量增加。用药后血压升高，脉压加大。使心收缩力增强，心输出量增加。由于血压升高反射性地兴奋迷走神经，故心率不变或稍慢。2、支气管：松弛支气管平滑肌；其α-效应尚可使支气管黏膜血管收缩，减轻充血水肿，有利于改善小气道阻塞。但长期应用反致黏膜血管过度收缩，毛细血管压增加，充血水肿反加重。此外，α效应尚可加重支气管平滑肌痉挛。3、中枢神经系统：兴奋大脑皮层和皮层下中枢，产生精神兴奋、失眠、不安和震颤等。口服后易自肠吸收，可通过血脑屏障进入脑脊液。Vd为3～4L/kg，吸收后仅少量脱胺氧化，79％以原形经尿排泄。作用较肾上腺素弱而持久，t1/2为3～4小时。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种麻黄碱的提取方法的提取方法。本专利技术所提供的麻黄碱的提取方法的提取方法过程简单，提取率高。本专利技术所提供的技术方案如下：一种麻黄碱的提取方法，包括以下步骤：1)将麻黄草的茎枝切成3～5cm长，加8～10倍量水，浸煮3～5次，每次3～5h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2～4倍量的丙酮溶液在30～40℃萃取，向萃取液中加入2～4倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在70～75℃减压浓缩，冷却至30～35℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5～8，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至30～35℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。上述技术方案所提供的麻黄碱的提取方法可以稳定的从麻黄草中提取麻黄碱，提取率高。有选的，步骤1)中，总浸煮时间小于等于20小时。有选的，步骤2)中，草酸溶液的质量浓度为3～5％。有选的，步骤3)中，冷却至30～32℃，析出结晶。有选的，步骤5)中，冷却至30～32℃，结晶。总体上，通过本专利技术所提供的麻黄碱的提取方法，可以稳定的从麻黄草中提取麻黄碱，提取率高达1.70％。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例11)将麻黄草的茎枝切成5cm长，加8倍量水，浸煮5次，每次3h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2倍量的丙酮溶液在40℃萃取，向萃取液中加入2倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩，冷却至30℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6.5，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至30℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。计算收率，约为1.70％。实施例21)将麻黄草的茎枝切成3cm长，加10倍量水，浸煮3次，每次5h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2倍量的丙酮溶液在40℃萃取，向萃取液中加入2倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩，冷却至30℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6.5，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至30℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。计算收率，约为1.69％。实施例31)将麻黄草的茎枝切成4cm长，加89倍量水，浸煮4次，每次4h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用3倍量的丙酮溶液在35℃萃取，向萃取液中加入3倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在72℃减压浓缩，冷却至32℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加9倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为8，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至32℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。计算收率，约为1.70％。对比例11)将麻黄草的茎枝切成5cm长，加8倍量水，浸煮5次，每次3h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2倍量的乙醇溶液在40℃萃取，向萃取液中加入2倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩，冷却至30℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6.5，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至30℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。计算收率，约为0.75％。从实施例结果可以看出，根据本专利技术所提供的麻黄碱的提取方法可以稳定的从麻黄草中提取出黄麻碱。并且，在限定的条件内，可以稳定的达到1.70％左右的收率。从对比例的结果可以看出，在基本与实施例1一致的操作条件情况下，仅改变提取剂，收率降低明显。以上所述仅为本专利技术的较佳实施方式，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麻黄碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将麻黄草的茎枝切成3～5cm长，加8～10倍重量的水，浸煮3～5次，每次3～5h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2～4倍体积量的丙酮溶液在30～40℃萃取，向萃取液中加入2～4倍体积量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在70～75℃减压浓缩，冷却至30～35℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄碱盐溶液；5)向步骤4)得到的到麻黄碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5～8，静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5，抽滤，溶液减压浓缩，冷却至30～35℃，结晶，离心分离，干燥，即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种麻黄碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将麻黄草的茎枝切成3～5cm长，加8～10倍重量的水，浸煮3～5次，每次3～5h，得到含有麻黄总碱的水溶液；2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2～4倍体积量的丙酮溶液在30～40℃萃取，向萃取液中加入2～4倍体积量的草酸溶液，调整溶液pH为8，分离掉油层，得到麻黄总碱的草酸盐稀溶液；3)将步骤2)得到的麻黄总碱的草酸盐稀溶液在70～75℃减压浓缩，冷却至30～35℃，析出结晶，离心分离，得到草酸麻黄碱粗品；4)向步骤3)得到的草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻...

【专利技术属性】
技术研发人员：何本科，
申请(专利权)人：何本科，
类型：发明
国别省市：广西,45