一种卷烟纸助燃剂检测方法技术

本发明专利技术公开了一种卷烟纸助燃剂检测方法，包括：(1)采集卷烟纸样本的近红外光谱，并对近红外光谱进行SG平滑和标准正态校正处理；(2)采用线性判别分析方法对处理后的近红外光谱进行拟合建模，确定回归系数集A，并确定卷烟纸样本分类：(3)针对第j类每类卷纸样本对应的近红外光谱，采用非线性迭代偏最小二乘法对其进行拟合建模，确定回归系数集B

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟纸助燃剂检测方法
本专利技术属于卷烟纸分析
，具体涉及一种卷烟纸助燃剂检测方法。
技术介绍
卷烟纸约占烟支重量的5％，在卷烟抽吸过程中直接参与燃烧，对卷烟的燃烧性能、香气和吸味都有较大影响，因此，控制卷烟纸的质量稳定对于保持卷烟抽吸品质具有重要作用和意义。卷烟纸中的助燃剂主要以钾盐和钠盐为主，助燃剂直接影响卷烟主流烟气，其能减少卷烟燃烧时产生的焦油、烟气烟碱和一氧化碳。在线检测卷烟纸助燃剂对卷烟品质控制有重大意义。目前，生产和使用企业对卷烟纸的定量、透气度、阴燃速率、灰分等物理指标设定了标准，同时结合卷烟纸中助燃剂含量的检测、卷烟主流烟气指标判定等措施，达到控制卷烟纸质量的目的。准确快速测量卷烟纸助燃剂是及时了解卷烟质量的重要途径，是实时在线检测卷烟纸助燃剂的基础，随着在线检测技术的不断发展，产品质量控制水平的不断提升，传统的检测方法已不能满足实时过程控制的要求。在线检测卷烟纸助燃剂能实时监控卷烟产品质量，及时准确反馈卷烟纸品质信息，对卷烟质量品质和控制等方面有重要的意义。申请号为201510126232.6的专利技术公开了一种卷烟纸中钾含量的方法，包括如下步骤：(1)以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的钾标准溶液，得到相应的钾计数率和铑计数率，以钾标准溶液的浓度为横坐标，以钾计数率和铑计数率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到标准曲线；(2)对卷烟纸进行预处理，得到待测溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量该待测溶液，得到相应的钾计数率和铑计数率，根据所述的标准曲线，计算得到待测溶液中的钾含量。该专利技术利用电感耦合等离子体质谱仪动态反应池模式测定卷烟纸中的钾含量，准确度高、精密度和重复性好、检出限低、线性范围宽，能实现卷烟纸中钾含量的快速准确测定。虽然该测量方式较传统的火焰原子吸收法较便捷，但是还仍然存在破坏样品、响应速度慢等缺陷，无法满足在线实时检测的需求。现有技术中测量钾元素的方法采用火焰原子吸收法、电导率法等测量助燃剂的方法，测量过程周期长、时效性差、耗材成本高、破坏了卷烟纸本体，且中间容易产生化学污染。因此，需要提供一种能够快速、准确且不破坏卷烟纸的助燃剂检测方法以满足在线实时检测的需求。近红外光谱有快速简单，无需繁琐的前处理，且不消耗破坏样品的优点。但其存在测定灵敏度差，建模难度大的缺点。仪器条件选择、测量环境的稳定、模型的优化建立是影响其数据准确性和重现性的关键。由于近红外光谱的测定是倍频及合频吸收，受到样品其余干扰因素的影响大，因此如何通过模型的建立和算法研究剔除干扰因素和精确分析目标物质是近红外精确分析的核心。宋怡等在《近红外光谱法同时测定卷烟纸中的钾和钠》分析测试技术与仪器,2009,15(2):95-100一文中已运用近红外光谱法建立模型，但其未考虑如光源能量等检测条件与卷烟纸特性的匹配性，模型选取的主成分也不够精确，其模型的相对偏差为9.6％，精度、准确度尚有差距。郑健等在《近红外光谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙和柠檬酸根的含量》[J].理化检验-化学分册,2015,51(8):1076-1079.中对近红外光谱测定卷烟纸助燃剂含量进行了建模计算，模型相对标准偏差在4.87％。在实际应用中，5％的平均误差会造成部分样本因预测偏差的原因导致检测结果不可靠。由于不同厂家、不同批次、不同规格的卷烟纸组成成分差异有较大差异，近红外模型受到复杂成分的干扰较大，测量精确度还有待提高。与上述文献类似，现有的近红外光谱测量卷烟纸助燃剂的文献均存在精度不高的问题，无法达到卷烟纸助燃剂精确检测的要求。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术提供了一种卷烟纸助燃剂检测方法，该方法能够准确度高、对卷烟纸无破坏、响应速度快。本专利技术的一实施方式提供了一种卷烟纸助燃剂检测方法，包括以下步骤：(1)采集卷烟纸样本的近红外光谱，并对近红外光谱进行SG平滑和标准正态校正处理；(2)采用线性判别分析方法对处理后的近红外光谱进行拟合建模，确定回归系数集A，并根据公式(1)确定卷烟纸样本分类：其中，Y为分类判定值，ai为在回归系数集A中，第i个波数对应的回归系数，n为的波数总个数，Xi为第i个波数对应的吸光度；(3)针对第j类每类卷纸样本对应的近红外光谱，采用非线性迭代偏最小二乘法对其进行拟合建模，确定回归系数集Bj，并根据公式(2)预测卷烟样本中助燃剂含量y：其中，为在回归系数集Bj中第i个波数对应的回归系数，n为的波数总个数，xi为第i个波数对应的吸光度；(4)将待测卷烟纸的处理后的近红外光谱经公式(1)确定分类后，利用公式(2)和与该分类对应的回归系数集Bj，求得待测卷烟纸的助燃剂的含量。本实施方式通过改良测试条件，根据所测近红外光谱对卷烟纸进行分类，然后，在其所属类中建立预测模型，通过光谱校正处理，波段选择等方法，模型平均相对偏差小于2.5％，有显著优势，为后期在线检测卷烟纸助燃剂打下了良好的基础。作为优选，所述步骤(2)中，采用线性判别分析方法对处理后的近红外光谱进行拟合时，选取谱回归方式对近红外光谱进行降维处理，降维处理后的位数为20。作为优选，所述步骤(2)中，根据分类判定值的范围将卷烟纸样本分成多种类型。具体地，在确定回归系数集A＝{a1,a2,…,ai,…,an}后,将每个处理后的近红外光谱中的波数、与波数对应的吸光度值和吸光度带入公式(1)确定分类判定值Y，例如：经过多个近红外光谱确定的分类判定值Y范围为0～b，则可选择0～(1/3)b为A类，(1/3)b～(2/3)b为B类，(2/3)b～b为C类。作为优选，所述步骤(3)中，拟合建模前筛选近红外光谱的特征谱段，特征谱段的选定方式为：选取多次抽样中与助燃剂含量相关性较高的波数，或受采样环境、湿度、温度干扰较少的波数。选择特征谱段的意义在于寻找到与感兴趣物质(助燃剂含量)相关的谱段，确保模型在不同的时间、环境下的适用性。作为优选，针对烟卷纸助燃剂，选取的特征谱段为6880-5570cm-1和5180-3990cm-1。该特征谱段内，波数与助燃剂含量相关性较高，且受采样环境、湿度、温度干扰较少，能够较准确地反映助燃剂含量。作为优选，所述步骤(3)中，采用非线性迭代偏最小二乘法(Nonlineariterativepartialleastsquares)对其进行拟合建模过程中，潜在变量数的选取方式为：采用交叉验证计算拟合模型的预测残量误差平方和(Predictionerrorsumofsquares，PRESS)，并通过F检验在与PRESS最小值不显著的情况下，选择最少的潜在变量数。给定F检验的显著水平，通过计算各潜变量数下的PRESS值与PRESS最小值是否存在显著差异，选取与PRESS最小值不显著的PRESS值中潜变量数最小值作为模型潜变量数。作为优选，所述步骤(3)中，采用5折交叉验证，F检验的显著水平为0.1，潜在变量数为10。该参数下，确定的回归系数集Bj最能表征波数与卷烟样本中助燃剂含量的相关度，因此，提升卷烟纸助燃剂检测的准确度。作为优选，所述检测方法还包括：对相邻类别对应的近红外光谱进行合并，然后采用非线性迭代偏最小二乘法对合并后的近红外光谱进行拟合建模，在拟合建模过程中，根据交叉验证PRESS的变化情况本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟纸助燃剂检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采集卷烟纸样本的近红外光谱，并对近红外光谱进行SG平滑和标准正态校正处理；(2)采用线性判别分析方法对处理后的近红外光谱进行拟合建模，确定回归系数集A，并根据公式(1)确定卷烟纸样本分类：

【技术特征摘要】
1.一种卷烟纸助燃剂检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采集卷烟纸样本的近红外光谱，并对近红外光谱进行SG平滑和标准正态校正处理；(2)采用线性判别分析方法对处理后的近红外光谱进行拟合建模，确定回归系数集A，并根据公式(1)确定卷烟纸样本分类：其中，Y为分类判定值，ai为在回归系数集A中，第i个波数对应的回归系数，n为的波数总个数，Xi为第i个波数对应的吸光度；(3)针对第j类每类卷纸样本对应的近红外光谱，采用非线性迭代偏最小二乘法对其进行拟合建模，确定回归系数集Bj，并根据公式(2)预测卷烟样本中助燃剂含量y：其中，为在回归系数集Bj中第i个波数对应的回归系数，n为的波数总个数，xi为第i个波数对应的吸光度；(4)将待测卷烟纸的处理后的近红外光谱经公式(1)确定分类后，利用公式(2)和与该分类对应的回归系数集Bj，求得待测卷烟纸的助燃剂的含量。2.如权利要求1所述的卷烟纸助燃剂检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体过程为：首先，将卷烟纸样本平铺在近红外光谱仪上方，并取固定重量砝码放置在卷烟纸样本上方，使其自然压实；然后，设置近红外光谱仪的采集范围为采集范围为10000-3800cm-1，光谱分辨率为8cm-1；扫描次数为64次，增益设定为1倍，扫描方式为积分球漫反射法，采用行SG平滑和标准正态校正处理方式；最后，启动红外光谱仪，获得近红外光谱。...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨皓，李海锋，毕一鸣，王辉，宣润泉，张云莲，徐清泉，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33