一种沉香四醇含量的预测方法技术

本发明专利技术涉及一种沉香四醇含量的预测方法。所述预测方法包括以下步骤：(1)将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态；(2)采集绝干的沉香木粉的近红外光谱信息，并进行预处理；(3)将预处理后的近红外光谱信息代入沉香四醇含量的数学定量模型，得到沉香中沉香四醇含量的预测值。本发明专利技术提供的沉香四醇含量的预测方法，能够对沉香质量进行实时、快速、准确的在线评价。

A method for predicting the content of four alcohols of the incense

The present invention relates to a method for predicting the content of four alcohols of the incense. The prediction method includes the following steps: (1) of the tested sample treatment Chengmu incense powder, dry to dry state; (2) the near-infrared spectral information acquisition of dry aloes wood powder, and pretreatment; (3) the quantitative model after pretreatment of the NIR spectra into agilawood four alcohol content, predicted in four alcohol incense incense value. The present invention provides a prediction method for the content of the four alcohol of the incense, which can be used for real-time, rapid and accurate on-line evaluation of the quality of the incense.

【技术实现步骤摘要】
一种沉香四醇含量的预测方法
本专利技术涉及一种沉香四醇含量的预测方法，具体涉及利用近红外光谱技术和化学计量学建立沉香四醇含量模型，进而预测沉香四醇含量的方法。
技术介绍
国产沉香(以下简称为沉香)是瑞香科白木香属白木香植物(Aquilariasinensis(Lour.)Gilg)在受到外界真菌侵害后产生的含有树脂的木材，常被称为“木中钻石”。对沉香真假的鉴别与价值鉴定是指导沉香种植的重要依据，也是沉香资源合理利用的必要保证，决定着沉香林业资源的发展前景，故对沉香的鉴定及价值评价是十分必要的。然而，目前沉香的鉴定检测手段存在以下问题：1)、检测技术复杂，需要预处理，检测周期长的问题；2)、部分检测技术只能定性判定沉香的属、种，难以判别沉香活性成分的含量(定量)，即难以进一步判断其价值的高低；3)、现有的定量检测技术对样品损失、损耗较大。正因如此，提出一种可对沉香品质(有效用用成分定量分析)进行快速鉴别的方法是十分重要的。
技术实现思路
为了克服上述技术问题，本专利技术提供一种沉香四醇含量的预测方法，通过采集沉香的近红外光谱信息，结合化学计量学建立了沉香四醇含量的数学预测模型，从而实现对沉香品质的快速鉴别。为达到上述目的，本专利技术具体采用如下技术方案。一种沉香四醇含量的预测方法，包括以下步骤：(1)将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态；(2)采集绝干的沉香木粉的近红外光谱信息，并进行预处理；(3)将预处理后的近红外光谱信息代入沉香四醇含量的数学定量模型，得到沉香中沉香四醇含量的预测值。其中，步骤(1)中，木粉可制成为60-70目，便于检测。步骤(1)中，所述干燥的温度以使木粉绝干为宜，如103±5℃。干燥的设备可选取电鼓风式烘干箱。步骤(1)中，所述沉香优选产自广西。步骤(2)中，所述近红外光谱信息的采集使用德国布鲁克带有RT-PbS检测器，内置镀金漫反射积分球的MPA型傅立叶变换近红外光谱仪。步骤(2)中，所述近红外光谱信息的预处理方法包括：一阶导(firstderivative)、二阶导(secondderivative)、多元散射校正(multiplescattercorrection)、矢量归一化(standardnormalvector,SNV)及卷积平滑处理(Savitzky-Golaysmoothing)等中的一种或几种。优选地，所述近红外光谱信息的预处理方法为：利用OPUS软件对沉香木粉的近红外光谱数据进行一阶导数和矢量归一化预处理；选取谱区范围，最优波段为6102-4598cm-1(1639-2175nm)，9-17点平滑处理，3-10个主成分数，运用偏最小二乘法和交叉检验方法；进一步优选地，为17点平滑处理，10个主成分数。在此条件下，可减弱仪器或者样品带来的基线漂移或者噪声过大的影响，避免因选取多余的波段导致的预测误差，提高预测准确度。步骤(3)中，所述数学定量模型的建立方法如下：S1、将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态一分为二，待用；S2、利用GCMS或HPLC测定样品的沉香四醇含量，得到样品的定量分析数据；S3、采集样品的近红外光谱信息并进行预处理；利用化学计量学将多组分化合物的组分信息与预处理后的近红外光谱谱图反映的化合物组分信息结合，并抽出为特征性光谱信息；S4、将样品的特征性光谱信息与定量分析数据进行联立，得到沉香四醇含量预测模型。其中，所述步骤S1中，沉香样品数目不小于40个，优选个数为50～100个。所述步骤S2中，采用热浸法抽提沉香木粉，所得沉香抽提物经微孔滤膜滤过，利用HPLC测定沉香抽提物中沉香四醇的含量；所述热浸法按照2015版《中国药典》进行，具体方法为：取沉香样品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHZ)1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液。优选地，抽提过程中，各样品取用的质量及对应的乙醇的体积之比应保持大致相同，温度保持一致，维持在25±5℃。优选地，应该尽量保证每次沉香木粉的质量与乙醇的体积之比保持相等，微孔滤膜应该选用0.22μm非水系滤膜(有机系或者尼龙滤膜均可)以排除不溶性杂质对后续检测的影响。所述HPLC测定采用Agilent1260型HPLC(高效液相色谱)，按照2015版《中国药典》的色谱条件进行梯度洗脱，并通过外标法测定沉香抽提物中沉香四醇的含量；具体为：选择Agilent1260型HPLC(高效液相色谱)，色谱柱选择选择日本岛津InertsilODS-3型液相色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表1中的流程进行梯度洗脱；流速为每分钟0.7mL；柱温为30℃，检测波长为252nm。取沉香四醇标准品12.5mg配置8个浓度梯度(1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm，50ppm,70ppm,100ppm)的沉香四醇标准溶液，得到峰面积与浓度的标准曲线，根据标准曲线得到沉香样品中沉香四醇含量。表1梯度洗脱流程时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0-1015→2085→8810-1920→2380→7719-2123→3377→6721-3933→9567→5优选地，分析柱应该选用C18柱(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，根据外标法的要求，应该选择沉香四醇标准品作为参照物，配置多个浓度梯度的沉香四醇标品溶液，再通过峰面积与浓度建立沉香四醇标品的预测曲线，其线性回归方程的确定性系数R2值要求≥0.999，待测沉香样品先得到峰面积数据，通过沉香四醇标品的线性回归方程从而得出浓度大小的信息，根据设定的进样量、溶液体积及称量沉香的质量得出沉香四醇的含量。所述步骤S3中，采用积分球漫反射模块采集沉香木粉的近红外光谱信息；优选地，为了充分获取木材的近红外谱图信息，木粉的量应超过玻璃瓶的三分之二。所述步骤S3中，所述近红外光谱信息的预处理方法可包括：一阶导(firstderivative)、二阶导(secondderivative)、多元散射校正(multiplescattercorrection)、矢量归一化(standardnormalvector,SNV)及卷积平滑处理(Savitzky-Golaysmoothing)等中的一种或几种。优选地，所述近红外光谱信息的预处理方法为：利用OPUS软件对沉香木粉的近红外光谱数据进行一阶导数和矢量归一化预处理；选取谱区范围，最优波段为6102-4598cm-1(1639-2175nm)，9-17点平滑处理，3-10个主成分数，运用偏最小二乘法和交叉检验方法；进一步优选地，为17点平滑处理，10个主成分数。在此条件下，可减弱仪器或者样品带来的基线漂移或者噪声过大的影响，避免因选取多余的波段导致的预测误差，提高预测准确度。所述步骤S4中，所述数学定量模型的方程具体为：y＝0.96976x+0.0000997593；其中：y为样品中四醇含量的特征性光谱信息，x为样品中四醇含量的实际值，0.96976为模型方程的斜率，0.0000997593为模型方程的截距。本专利技术以国产沉香为原料，利用近红外光谱技术、OPUS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沉香四醇含量的预测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态；(2)采集绝干的沉香木粉的近红外光谱信息，并进行预处理；(3)将预处理后的近红外光谱信息代入沉香四醇含量的数学定量模型，得到沉香中沉香四醇含量的预测值。

【技术特征摘要】
1.一种沉香四醇含量的预测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态；(2)采集绝干的沉香木粉的近红外光谱信息，并进行预处理；(3)将预处理后的近红外光谱信息代入沉香四醇含量的数学定量模型，得到沉香中沉香四醇含量的预测值。2.根据权利要求1所述的预测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述近红外光谱信息的预处理方法包括：一阶导、二阶导、多元散射校正、矢量归一化或卷积平滑处理中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的预测方法，其特征在于，所述近红外光谱信息的预处理方法为一阶导数和矢量归一化预处理；选取谱区范围，波段为6102-4598cm-1，9-17点平滑处理，3-10个主成分数，运用偏最小二乘法和交叉检验方法。4.根据权利要求1所述的预测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述数学定量模型的建立方法如下：S1、将待测沉香样品处理成木粉，干燥至绝干状态一分为二，待用；S2、利用GCMS或HPLC测定样品的沉香四醇含量，得到样品的定量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文博，丁哲远，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11