一种抗脆化钛合金及其制造方法技术

本发明专利技术公开了一种抗脆化钛合金及其制造方法，该钛合金以C系钛合金为原本质体，经真空蒸发‑凝固处理后再次在氩气保护下熔炼烧结，然后速冷凝固后又经热等静压处理，最后经真空下磁控离子注入和微氧喷射而获得。本发明专利技术的抗脆化钛合金纯净度高、致密性好、表面具有网格状氧化钛结构、本质抗脆化、表面还固定有防护膜层。

An anti brittle titanium alloy and its manufacturing method

【技术实现步骤摘要】
一种抗脆化钛合金及其制造方法
本专利技术涉及钛合金加工领域，尤其涉及一种抗脆化钛合金及其制造方法。
技术介绍
钛合金具有比强度高，中温性能好和延伸率高等显著优点，是现代工业中应用越来越广的金属材料。根据相关研究，氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。钛的化学活性大，与大气中O、N、H、CO、CO2、水蒸气、氨气等产生强烈的化学反应，氧和氮使钛合金塑性下降；氢在α相中溶解度很小，钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物，使合金变脆；含碳量大于0.2％时，会在钛合金中形成硬质TiC；温度较高时，与N作用也会形成TiN硬质表层；在600℃以上时，钛吸收氧形成硬度很高的硬化层。吸收气体而产生的硬脆表层深度可达0.1-0.15mm，硬化程度为20％～30％，极大地影响了钛合金的使用性能。这四种污染元素在现有技术中仅有氢在钛中的溶解是可逆的，可以用真空退火部分消除，而且现有技术中，没有本身纯净度高、致密性好、抗脆化的钛合金。因此，市面上急需一种纯净度高、致密性好、表面具有网格状氧化钛结构、本质抗脆化、表面还固定有防护膜层的抗脆化钛合金及其制造方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术旨在提供一种纯净度高、致密性好、表面具有网格状氧化钛结构、本质抗脆化、表面还固定有防护膜层的抗脆化钛合金及其制造方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种抗脆化钛合金的制造方法，包括以下步骤：1)生产前准备①原材料准备：按重量份准备C系钛合金锭100份；②改性材料准备：准备足量高纯氩气、足量高纯氧气、足量喷丸用陶瓷丸；③工装及设备准备：氧化铝陶瓷坩埚、设置有电磁搅拌装置及循环水冷却装置的真空底加热熔炼炉、与真空底加热熔炼炉炉腔顶部循环水冷却装置匹配且内置循环水通路的氧化铝陶瓷收集皿、热等静压炉、钛合金铸造模具、真空磁控离子注入设备；2)钛合金准备①将阶段1)中步骤①准备的C系钛合金锭表面采用0.5MPa、0.1A的陶瓷丸喷丸工艺处理，获得表面活化洁净钛合金；3)改性①将阶段2)获得的表面活化洁净钛合金盛放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后将氧化铝陶瓷坩埚放入真空底加热熔炼炉；②将氧化铝陶瓷收集皿安装在真空底加热熔炼炉炉腔的顶部并与循环水冷却装置匹配；③抽真空至1×10-2Pa-1×10-3Pa，然后通过底加热将氧化铝陶瓷坩埚加热至1820℃-1850℃，到温后开启电磁搅拌，停止抽真空的机械泵运转，维持罗茨泵运转，控制真空度在1×10-1Pa-5×10-1Pa；④到温后3min-5min开启循环水冷却装置，升腾的合金蒸汽被收集在氧化铝陶瓷收集皿中，以固体颗粒形式堆聚，至蒸汽完全消失后关闭所有设备，然后采用5bar-6bar的气压通入高纯氩气，至炉温冷却至室温时开炉取出氧化铝陶瓷坩埚，然后将氧化铝陶瓷收集皿置于原氧化铝陶瓷坩埚放置区域；⑤在炉内填充满高纯氩气，将步骤④摆放的氧化铝陶瓷收集皿通过底加热加热至1820℃-1850℃，至其内合金完全熔化，获得纯净熔池；⑥将步骤⑤获得的纯净熔池在保护气氛氩气的保护下浇涛至钛合金铸造模具中，冷却后脱模，获得预制备钛合金锭；⑦将步骤⑥获得的预制备钛合金零件采用热等静压炉，以100MPa-120MPa的压力进行热等静压处理，完成后即获得致密钛合金锭；⑧将步骤⑦获得的致密钛合金铸件放入真空磁控离子注入设备，抽真空至1×10-2Pa-1×10-3Pa后，以致密钛合金铸件为阴极，以1)中步骤②准备的纯铝粉为阳极原料，在阳极原料喷射时混以1mol/m3浓度1)中步骤②准备的高纯氧气进行离子注入，即获得所需抗脆化钛合金。采用上述方法制造的抗脆化钛合金，其特征在于：该钛合金以C系钛合金为原本质体，经真空蒸发-凝固处理后再次在氩气保护下熔炼烧结，然后速冷凝固后又经热等静压处理，最后经真空下磁控离子注入和微氧喷射而获得。与现技术比较，本专利技术由于采用了上述方案，具有以下优点：(1)本专利技术最终处理时的采用的真空离子微氧注入工艺是现有技术中完全没有的，这种工艺在实践中的效果为，虽然是冷态离子注入，但在离子轰击的瞬间钛合金表面处于激活的高温状态，钛、铝、氧间发生了复杂的交变反应，大体有部分铝通过轰击注入钛合金基体，获得渗铝层(渗铝层一方面明显提升了钛合金的表面抗腐蚀性能，一方面由于堵住了许多晶间通道，也进一步为防止碳、氢、氧、氮的渗入提供了屏障)，钛合金表面的活性钛与氧反应生成氧化钛，由于氧存量微少，因此生成的是不连续网格状氧化钛，这个结构的作用是防止大气氧的继续渗入，同时由于这个结构是从钛合金基体中生长出来的，与基体结合牢固，也为铝及铝氧化物提供了附着场地，明显加强了注入后功能层与基体的结合力，另外还有硬质的氧化铝生成，增加了表面的防护能力，同时也能明显改善钛合金铸造件的表面耐磨性，提升使用寿命。(2)C系钛合金即α-β双相钛合金，合金是一种综合性能优良的钛合金，也是现有技术中应用最广的一类钛合金，该合金不但具有较高的强度、断裂韧性、热稳定性及脆化性能，而且淬透性高、热加工性能好，由于双相钛合金原始冶炼固有问题的原因，熔炼过程如控制不当，极易产生偏析，本专利技术通过将其合金锭雾化后再收集，完全消除了枝晶偏析(原理等同于粉末冶金，但粉末冶金的材料不够致密且脆性较大)及原材料中曾经吸收的碳、氢、氧、氮等导致钛合金脆化及易加工硬化的元素，极大地提升了钛合金的纯净度，呈现出理想状态的钛合金，由于C系钛合金本身强化相多且弥散，通过本专利技术处理后则更加均匀，因此不易受到晶间腐蚀及热偏析影响(影响钛合金耐磨性能的除了钛本身的化学物理性质外还有个主要因素就是偏析的钛合金易在摩擦磨损中被中间介质腐蚀或摩擦生热后加重偏析，导致摩擦面硬度及金相不均匀而失效)，从而使本专利技术的钛合金收获了相较于常规钛合金明显更优的抗脆化、耐磨性和抗冲击性能。(3)通过热等静压完全消除了内存于钛合金铸锭内部的多种缺陷，使最终获得的钛合金整体完整性好，不易受到碳、氢、氧、氮的侵入和影响。(4)本专利技术使用了本质改性处理，最终成型的钛合金除了拥有优于现有技术中钛合金的物理性能外，还可与常规钛合金改性工艺共存，即存在再次改性优化的可能。具体实施方式实施例1：一种抗脆化钛合金，以C系钛合金为原本质体，经真空蒸发-凝固处理后再次在氩气保护下熔炼烧结，然后速冷凝固后又经热等静压处理，最后经真空下磁控离子注入和微氧喷射而获得。上述抗脆化钛合金的制造方法，包括以下步骤：1)生产前准备①原材料准备：按重量份准备C系钛合金锭100Kg；②改性材料准备：准备足量高纯氩气、足量高纯氧气、足量喷丸用陶瓷丸；③工装及设备准备：氧化铝陶瓷坩埚、设置有电磁搅拌装置及循环水冷却装置的真空底加热熔炼炉、与真空底加热熔炼炉炉腔顶部循环水冷却装置匹配且内置循环水通路的氧化铝陶瓷收集皿、热等静压炉、钛合金铸造模具、真空磁控离子注入设备；2)钛合金准备①将阶段1)中步骤①准备的C系钛合金锭表面采用0.5MPa、0.1A的陶瓷丸喷丸工艺处理，获得表面活化洁净钛合金；3)改性①将阶段2)获得的表面活化洁净钛合金盛放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后将氧化铝陶瓷坩埚放入真空底加热熔炼炉；②将氧化铝陶瓷收集皿安装在真空底加热熔炼炉炉腔的顶部并与循环水冷却装置匹配；③抽真空至1×10-2Pa-1×10-3Pa，然后通过底加热将氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗脆化钛合金的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1)生产前准备①原材料准备：按重量份准备C系钛合金锭100份；②改性材料准备：准备足量高纯氩气、足量高纯氧气、足量喷丸用陶瓷丸、足量纯铝粉；③工装及设备准备：氧化铝陶瓷坩埚、设置有电磁搅拌装置及循环水冷却装置的真空底加热熔炼炉、与真空底加热熔炼炉炉腔顶部循环水冷却装置匹配且内置循环水通路的氧化铝陶瓷收集皿、热等静压炉、钛合金铸造模具、真空磁控离子注入设备；2)钛合金准备①将阶段1)中步骤①准备的C系钛合金锭表面采用0.5MPa、0.1A的陶瓷丸喷丸工艺处理，获得表面活化洁净钛合金；3)改性①将阶段2)获得的表面活化洁净钛合金盛放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后将氧化铝陶瓷坩埚放入真空底加热熔炼炉；②将氧化铝陶瓷收集皿安装在真空底加热熔炼炉炉腔的顶部并与循环水冷却装置匹配；③抽真空至1×10

【技术特征摘要】
1.一种抗脆化钛合金的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1)生产前准备①原材料准备：按重量份准备C系钛合金锭100份；②改性材料准备：准备足量高纯氩气、足量高纯氧气、足量喷丸用陶瓷丸、足量纯铝粉；③工装及设备准备：氧化铝陶瓷坩埚、设置有电磁搅拌装置及循环水冷却装置的真空底加热熔炼炉、与真空底加热熔炼炉炉腔顶部循环水冷却装置匹配且内置循环水通路的氧化铝陶瓷收集皿、热等静压炉、钛合金铸造模具、真空磁控离子注入设备；2)钛合金准备①将阶段1)中步骤①准备的C系钛合金锭表面采用0.5MPa、0.1A的陶瓷丸喷丸工艺处理，获得表面活化洁净钛合金；3)改性①将阶段2)获得的表面活化洁净钛合金盛放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后将氧化铝陶瓷坩埚放入真空底加热熔炼炉；②将氧化铝陶瓷收集皿安装在真空底加热熔炼炉炉腔的顶部并与循环水冷却装置匹配；③抽真空至1×10-2Pa-1×10-3Pa，然后通过底加热将氧化铝陶瓷坩埚加热至1820℃-1850℃，到温后开启电磁搅拌，停止抽真空的机械泵运转，维持罗茨泵运转，控制真空度在1×10-1Pa-5×10-1Pa；④到温后3min-5min开启循环水冷却装置，升腾的合金蒸汽被收集在氧化铝陶瓷收集皿中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙惠丽，黄佳钰，
申请(专利权)人：宁波俐辰新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33