一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法‑精馏耦合分离回收方法技术

本发明专利技术公开了一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法‑精馏耦合分离回收方法，该方法采用高性能渗透汽化膜，利用其对冻胶纤维溶剂与萃取剂优先选择透过性的不同，实现两者的高效分离，渗透侧获得纯度大于97％的萃取剂；截留侧溶剂与萃取剂混合物根据浓度的不同，循环进入渗透汽化膜组件进行分离或是进入精馏塔实现溶剂与萃取剂的最终分离。该工艺中渗透汽化膜的加入，分离了大部分萃取剂，因此极大的降低精馏塔操作能耗，使得整个工艺能耗较低，并可实现萃取与分离连续化；同时通过该方法回收得到的冻胶纤维溶剂质量不变，符合国家标准；回收的萃取剂纯度高，无需二次处理，可直接循环使用。

A method of separation and recovery of gel fiber solvent and extracting agent membrane distillation

The invention discloses a method for separating and recovering solvent and extracting agent gel fiber membrane distillation coupling, the method of using high performance pervaporation membrane, using the gel fiber solvent and extracting agent through the choice of different priority, realize high efficient separation of the two extractants have permeate side purity more than 97% the retentate side; solvent and extracting agent mixture according to different concentration of circulating into the pervaporation membrane separation component or into the distillation tower to achieve the final separation of solvent and extracting agent. Join the pervaporation membrane in the process of separation, most of the extractant, thus greatly reducing the energy consumption of distillation, the energy consumption of the whole process is relatively low, and can realize the extraction and separation of continuous; and quality frozen glue fiber obtained by the method of recycling the same, in line with national standards; the high purity of the recovered extractant no, two times, can be directly reused.

【技术实现步骤摘要】
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法
本专利技术涉及分离
，具体涉及一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法。
技术介绍
超高相对分子质量聚乙烯纤维是一种优秀的线型结构的具有优异综合性能的工程材料，具有高强度、高模量、低密度、耐腐蚀等性能，且具有高抗冲击性、低吸湿率、耐磨、电绝缘性好等多种优异性能，广泛应用于军事装备、航空航天、海洋作业、体育器材等领域。其中冻胶纺丝是迄今为止制备超高相对分子质量聚乙烯纤维唯一的工业化方法。冻胶纺丝制备过程中，通常采用十氢萘、白油、石蜡油等对聚乙烯纤维粉末进行溶解，制得冻胶原丝。而十氢萘十分昂贵，我国没有大量生产，因此没有选择该溶剂进行生产。而使用白油等进行聚乙烯纤维粉末溶解制备冻胶时，需要对其进行萃取干燥处理，拉伸得到超高相对分子质量聚乙烯纤维。其中萃取过程通常采用碳氢清洗剂、二甲苯等溶剂将白油等溶剂从冻胶中萃取出来，然后利用真空精馏等方式将碳氢清洗剂和白油等溶剂相互分离，实现重复利用的目的。但是单一精馏技术能耗较高，且白油长时间的高温，易引起精馏出的白油质量变差。
技术实现思路
本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法‑精馏耦合分离回收方法，其特征在于：该方法是将萃取塔(1)中分离得到含溶剂和萃取剂的混合物输送至膜组件(2)进行渗透汽化分离，渗透侧获得的萃取剂经换热器(4)冷凝成液体后存入料液罐(5)；膜组件(2)截留侧液体在进行检测，如果溶剂的浓度＜30wt％，将该截留侧液体输送至膜组件(2)再次进行分离；如果溶剂的浓度≥30wt％，将该截留侧液体输送至精馏塔(9)进行提浓，精馏塔(9)的上部产品为萃取剂，精馏塔(9)底端的产品为溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：该方法是将萃取塔(1)中分离得到含溶剂和萃取剂的混合物输送至膜组件(2)进行渗透汽化分离，渗透侧获得的萃取剂经换热器(4)冷凝成液体后存入料液罐(5)；膜组件(2)截留侧液体在进行检测，如果溶剂的浓度＜30wt％，将该截留侧液体输送至膜组件(2)再次进行分离；如果溶剂的浓度≥30wt％，将该截留侧液体输送至精馏塔(9)进行提浓，精馏塔(9)的上部产品为萃取剂，精馏塔(9)底端的产品为溶剂。2.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：萃取塔中的原料是萃取剂对冻胶纤维溶剂萃取后的混合物。3.根据权利要求1或2所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：所述的溶剂为白油、石蜡油和矿物油的一种或几种的混合物；所述的萃取剂为正辛烷、二氯甲烷、四氯乙烯、煤油、二甲苯和汽油的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：溶剂在混合物中浓度为3-30wt％。5.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：膜组件(2)中所用的分离膜为亲油性渗透汽化膜，分离的温度为20～200℃，渗透汽化膜真空侧的压力范围为300-15000Pa...

【专利技术属性】
技术研发人员：周浩力，宗传欣，金万勤，李昱学，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32