本实用新型专利技术的一种基于微波耦合等离子体的原子发射光谱仪,属于等离子体光谱仪技术领域，结构有：气体流量控制单元(1)、进样单元(2)、微波单元(3)、MCP谐振腔单元(4)、分光单元(5)、控制与检测单元(6)、数据处理与显示单元(7)和恒温冷却单元(8)。本实用新型专利技术工作时气体消耗量小，仪器的运转费用低，且样品承受能力强，使用方便，适用范围广，可以测量包括卤素在内的所有元素。
A kind of atomic emission spectrometer based on Microwave coupled plasma
【技术实现步骤摘要】
一种基于微波耦合等离子体的原子发射光谱仪
本技术属于等离子体光谱仪
，特别涉及一种微波耦合等离子体(MCP)原子发射光谱仪，该仪器可直接进样气态样品进行测量或经雾化器进样液态(含有机溶剂)样品进行测量。
技术介绍
原子发射光谱仪是目前通用的一类光谱分析仪器。在原子发射光谱分析领域，目前占据主导地位的是电感耦合等离子体(简称ICP)原子发射光谱仪，但是，ICP光谱仪气体消耗多、整机价格贵、运转费用高，不适合对运行成本有约束的普通用户使用。另外，ICP光谱仪难以测定卤素等非金属元素。1985年，吉林大学专利技术了微波等离子体炬(简称MPT)。以MPT为激发光源的MPT原子发射光谱仪成为当时业内研究的热点，如中国专利局公开号为CN105136749A的专利技术专利公开了“一种微波等离子体炬原子发射光谱仪”，其结构包括大功率微波等离子体炬光源系统、气路控制系统、进样系统、微波源系统、微波传输系统、分光检测系统、检测控制系统等，该光谱仪解决了ICP光谱仪一直存在的价格和运转费用过高的问题，但是，MPT光谱仪的激发光源存在样品承受能力差，需要增加去溶单元消除样品气溶胶中的大量水分，造成仪器应用受到限制。另外，去溶单元内部的硫酸吸收水分的能力会逐渐变化，使得仪器测量基线产生长期漂移，影响测量性能。
技术实现思路
本技术的目的在于，提供一种微波耦合等离子体(MCP)原子发射光谱仪，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为达到上述目的，本技术采用如下技术方案：一种基于微波耦合等离子体的原子发射光谱仪，结构有：气体流量控制单元1、进样单元2、微波单元3、分光单元5、控制与检测单元6、数据处理与显示单元7和恒温冷却单元8，其特征在于，结构还有MCP谐振腔单元4；其中气体流量控制单元1用以精确控制各路气体流量，并稳定输送至MCP谐振腔，构成MCP的气体要素，保持等离子体炬焰稳定工作；进样单元2利用气体流量控制单元1输出的载气经雾化器将液态样品雾化形成的气溶胶输送至MCP谐振腔的样品管内，或者由蠕动泵直接泵入气态被测样品至MCP谐振腔的样品管内；微波单元3用以提供连续输出的功率可调的微波能量，构成MCP的能量要素；并且，经第一环形器传输微波能量至MCP谐振腔，并经第二环形器实现MCP谐振腔单元产生的微波反射功率动态测量；MCP谐振腔4具有嵌套同轴结构，MCP谐振腔统合气体要素和能量要素，所形成的等离子体多重复合、能量集中、功率密度高、高温区长，炬形粗壮、准直、稳定，具有明显的中央通道，对样品的承受能力和激发能力强；分光单元5用以接收样品激发后产生的光信号并形成光谱分析信号；控制与检测单元6以微处理器为核心，用以控制各个系统并检测光谱信号；数据处理与显示单元7以计算机和打印机为核心，用以传输、处理、显示和输出光谱分析结果；恒温冷却单元8用以冷却微波单元3，使之可以长时间稳定输出微波功率；所述的MCP谐振腔单元4的具体结构包括：外导体41、微波天线42、内导体43、中管44、样品管46、样品入口47、工作气入口49、维持气入口410、屏蔽气隔板411、屏蔽气入口412、冷却环413、屏蔽气扼流锥414、阻抗匹配锥415以及由该谐振腔统合气体和能量要素产生的微波耦合等离子体416；其中外导体41与内导体43均为中空圆柱体，外导体41的内表面与内导体43的外表面共同构成谐振腔的工作主体；微波天线42与内导体43之间保持良好的电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入腔体内部；内导体43内部还有中管44，中管44为中空圆柱体；中管44内部有样品管46；样品管46位于谐振腔的中心轴线上；样品管46、中管44、内导体43、外导体41为嵌套同轴结构，并且样品管46、中管44和内导体43三者在谐振腔出口端面齐平，与外导体41形成完整的微波耦合等离子体(MCP)谐振腔；样品入口47位于样品管46的末端，经样品管将样品送入复合层流等离子体的中央通道进行激发、电离，形成中央层等离子体；工作气入口49位于中管44的下部靠近末端的位置，在中管44与样品管46构成的圆柱形空间，工作气采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成中层等离子体；维持气入口410位于内导体43的下部靠近末端的位置，在内导体43与中管44构成的圆柱形空间，维持气采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成外层等离子体；中央层、中层与外层等离子体一同形成三重复合层流微波耦合等离子体(MCP)；屏蔽气隔板411位于微波天线42上方；屏蔽气入口412位于外导体41上且位于屏蔽气隔板411的上方，以外导体41内腔的切线方向或径向引入外导体41与内导体43构成的圆柱形空间；外导体41上部还有冷却环413，采用水冷或气冷的方式冷却外导体41；屏蔽气扼流锥414位于谐振腔出口端面内部，用来约束屏蔽气，外导体41的顶部端面与屏蔽气扼流锥414的外壁密封；阻抗匹配锥415位于谐振腔出口端面上部，实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配，阻抗匹配锥415是中空结构，外部为圆柱体形状或圆台体形状，中空部分为底端口径小于顶端口径的圆台体，高度为所使用微波波长的1/4倍。优选的，还可以在中管44和样品管46之间增加一个内管45，并将中管44的底部与内管45的外壁封闭，将内管45的底部与样品管46的外壁封闭，内管45的顶部开口且顶部与外导体41、内导体43、中管44、样品管46的顶部端口齐平，所述的内管45为中空圆柱体，在内管45的下部靠近内管45末端的位置还有辅助气入口48。辅助气采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成内层等离子体；中央层、内层、中层与外层等离子体一同形成四重复合层流微波耦合等离子体(MCP)。优选的，所述外导体41的腔体深度为(2n+1)λ/4，其中n为0、1、2或3，λ为所使用的微波的波长；优选的，所述的微波单元3输入微波功率范围为60～1500瓦，微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz，特性阻抗范围为50～80欧姆。所述MCP谐振腔单元所用多路气体可以选用氩气或氦气，还可以选用氮气、氙气或氪气等易电离的气体；维持气、工作气、辅助气和载气可以分别独立调节流量大小，并且多路气体的种类可以相同，也可以不同。有益效果：1、气体消耗量远远小于ICP炬管的气体用量，因此，仪器的运转费用低，适合普通用户使用。2、样品承受能力强，气态样品可直接进样进行测量；液态样品(包括有机溶剂样品)也可经雾化器雾化后直接进样进行测量，无需像MPT光谱仪那样增加去溶单元，使用更加方便。3、当采用氦气工作时，可以测量包括卤素在内的所有元素，消除了ICP光谱仪存在的缺陷。附图说明图1为本技术的MCP原子发射光谱仪整体结构框图。图2为本技术实施例2的三管式MCP谐振腔单元具体结构示意图。图3为本技术实施例3的四管式MCP谐振腔单元优选结构示意图。图4为本技术实施例4的微波单元结构框图。图5为本技术实施例5的进样单元结构框图。具体实施方式下面结合实施例对本技术进行具体的说明。实施例1本技术的整体结构参见图1，为本技术一种基于微波耦合等离本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于微波耦合等离子体的原子发射光谱仪，结构有：气体流量控制单元(1)、进样单元(2)、微波单元(3)、分光单元(5)、控制与检测单元(6)、数据处理与显示单元(7)和恒温冷却单元(8)，其特征在于，结构还有MCP谐振腔单元(4)；其中气体流量控制单元(1)用以精确控制各路气体流量，并稳定输送至MCP谐振腔，构成MCP的气体要素，保持等离子体炬焰稳定工作；进样单元(2)利用气体流量控制单元(1)输出的载气经雾化器将液态样品雾化形成的气溶胶输送至MCP谐振腔的样品管内，或者由蠕动泵直接泵入气态被测样品至MCP谐振腔的样品管内；微波单元(3)用以提供连续输出的功率可调的微波能量，构成MCP的能量要素；并且，经第一环形器传输微波能量至MCP谐振腔，并经第二环形器实现MCP谐振腔单元产生的微波反射功率动态测量；MCP谐振腔具有嵌套同轴结构，MCP谐振腔统合气体要素和能量要素，所形成的等离子体多重复合、能量集中、功率密度高、高温区长，炬形粗壮、准直、稳定，具有明显的中央通道，对样品的承受能力和激发能力强；分光单元(5)用以接收样品激发后产生的光信号并形成光谱分析信号；控制与检测单元(6)以微处理器为核心，用以控制各个系统并检测光谱信号；数据处理与显示单元(7)以计算机和打印机为核心，用以传输、处理、显示和输出光谱分析结果；恒温冷却单元(8)用以冷却微波单元(3)，使之可以长时间稳定输出微波功率；所述的MCP谐振腔单元(4)的具体结构包括：外导体(41)、微波天线(42)、内导体(43)、中管(44)、样品管(46)、样品入口(47)、工作气入口(49)、维持气入口(410)、屏蔽气隔板(411)、屏蔽气入口(412)、冷却环(413)、屏蔽气扼流锥(414)、阻抗匹配锥(415)以及由该谐振腔统合气体和能量要素产生的微波耦合等离子体(416)；其中外导体(41)与内导体(43)均为中空圆柱体，外导体(41)的内表面与内导体(43)的外表面共同构成谐振腔的工作主体；微波天线(42)与内导体(43)之间保持良好的电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入腔体内部；内导体(43)内部还有中管(44)，中管(44)为中空圆柱体；中管(44)内部有样品管(46)；样品管(46)位于谐振腔的中心轴线上；样品管(46)、中管(44)、内导体(43)、外导体(41)为嵌套同轴结构，并且样品管(46)、中管(44)和内导体(43)三者在谐振腔出口端面齐平，与外导体(41)形成完整的微波耦合等离子体谐振腔；样品入口(47)位于样品管(46)的末端，经样品管将样品送入复合层流等离子体的中央通道进行激发、电离，形成中央层等离子体；工作气入口(49)位于中管(44)的下部靠近末端的位置，在中管(44)与样品管(46)构成的圆柱形空间，工作气采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成中层等离子体；维持气入口(410)位于内导体(43)的下部靠近末端的位置，在内导体(43)与中管(44)构成的圆柱形空间，维持气采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成外层等离子体；中央层、中层与外层等离子体一同形成三重复合层流微波耦合等离子体(416)；屏蔽气隔板(411)位于微波天线(42)上方；屏蔽气入口(412)位于外导体(41)上且位于屏蔽气隔板(411)的上方，以外导体(41)内腔的切线方向或径向引入外导体(41)与内导体(43)构成的圆柱形空间；外导体(41)上部还有冷却环(413)，采用水冷或气冷的方式冷却外导体(41)；屏蔽气扼流锥(414)位于谐振腔出口端面内部，用来约束屏蔽气，外导体(41)的顶部端面与屏蔽气扼流锥(414)的外壁密封；阻抗匹配锥(415)位于谐振腔出口端面上部，实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配，阻抗匹配锥(415)是中空结构，外部为圆柱体形状或圆台体形状，中空部分为底端口径小于顶端口径的圆台体，高度为所使用微波波长的1/4倍。...
【技术特征摘要】
1.一种基于微波耦合等离子体的原子发射光谱仪，结构有：气体流量控制单元(1)、进样单元(2)、微波单元(3)、分光单元(5)、控制与检测单元(6)、数据处理与显示单元(7)和恒温冷却单元(8)，其特征在于，结构还有MCP谐振腔单元(4)；其中气体流量控制单元(1)用以精确控制各路气体流量，并稳定输送至MCP谐振腔，构成MCP的气体要素，保持等离子体炬焰稳定工作；进样单元(2)利用气体流量控制单元(1)输出的载气经雾化器将液态样品雾化形成的气溶胶输送至MCP谐振腔的样品管内，或者由蠕动泵直接泵入气态被测样品至MCP谐振腔的样品管内；微波单元(3)用以提供连续输出的功率可调的微波能量，构成MCP的能量要素；并且，经第一环形器传输微波能量至MCP谐振腔，并经第二环形器实现MCP谐振腔单元产生的微波反射功率动态测量；MCP谐振腔具有嵌套同轴结构，MCP谐振腔统合气体要素和能量要素，所形成的等离子体多重复合、能量集中、功率密度高、高温区长，炬形粗壮、准直、稳定，具有明显的中央通道，对样品的承受能力和激发能力强；分光单元(5)用以接收样品激发后产生的光信号并形成光谱分析信号；控制与检测单元(6)以微处理器为核心，用以控制各个系统并检测光谱信号；数据处理与显示单元(7)以计算机和打印机为核心，用以传输、处理、显示和输出光谱分析结果；恒温冷却单元(8)用以冷却微波单元(3)，使之可以长时间稳定输出微波功率；所述的MCP谐振腔单元(4)的具体结构包括：外导体(41)、微波天线(42)、内导体(43)、中管(44)、样品管(46)、样品入口(47)、工作气入口(49)、维持气入口(410)、屏蔽气隔板(411)、屏蔽气入口(412)、冷却环(413)、屏蔽气扼流锥(414)、阻抗匹配锥(415)以及由该谐振腔统合气体和能量要素产生的微波耦合等离子体(416)；其中外导体(41)与内导体(43)均为中空圆柱体，外导体(41)的内表面与内导体(43)的外表面共同构成谐振腔的工作主体；微波天线(42)与内导体(43)之间保持良好的电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入腔体内部；内导体(43)内部还有中管(44)，中管(44)为中空圆柱体；中管(44)内部有样品管(46)；样品管(46)位于谐振腔的中心轴线上；样品管(46)、中管(44)、内导体(43)、外导体(41)为嵌套同轴结构，并且样品管(46)、中管(44)和内导体(43)三者在谐振腔出口端面齐平，与外导体(41)形成完整的微波耦合等离子体谐振腔；样品入口(47)位于样品管(46)的末端，经样品管将样品送入复合层流等离子体...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹彦波，于爱民，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：新型
国别省市：吉林,22
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