一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置,包括依次连接的甲醛氧化器、吸收合成塔、聚合反应釜、脱酸塔、脱轻塔和脱重塔，所述吸收合成塔的上部设有醇辅剂入口，底部设有甲醛入口、半缩醛有机相抽提口和稀甲醛水相出口，所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的甲醛入口管道连接，所述半缩醛有机相抽提口与聚合反应釜的入口连接，所述聚合反应釜内还设有固体酸树脂催化剂，所述聚合反应釜还设有封端组分液入口和反应产物出口，所述反应物出口依次与脱酸塔、脱轻塔和脱重塔连接。本实用新型专利技术采用新颖的生产工艺，减少甲醇和甲缩醛封端剂的设备要求，并缩短了合成工艺步骤，降低了工艺能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置
本技术属于能源化工
，尤其涉及烷基聚氧醚PODEn的审查工艺方法和装置。
技术介绍
我国能源结构的特点是：富煤、贫油、少气，经济的持续较快增长对能源需求越来越大，社会、经济的发展与石油供应的矛盾日益突出。2009年以来，我国原油对外依存度连续6年超过警戒线(50％)，严重影响我国的能源战略安全。从我国能源战略安全出发，结合我国一次能源结构特点，发展煤基液体燃料合成技术无疑具有战略重要性。另外、我国甲醇产能严重过剩，开发甲醇下游产品、延伸煤化工产业链，都具有现实意义。烷基聚氧醚PODEn是清洁才有组分，十六烷值大于70，不含硫、不含芳烃。按5％-20％比例添加到柴油中，能够提高柴油十六烷值，促进燃烧，明显地降低汽车尾气中PM2.5、PM10、NOx、CO等有害气体的排放。目前烷基聚氧醚PODEn的生产，通常采用甲醇或甲缩醛作为封端剂，与甲醛/三聚甲醛/多聚甲醛在催化剂作用下聚合反应得到，或者直接用封端剂与甲醛气体合成得到。该合成工艺的反应温度较高，通常达到110℃以上，且必须通过加压方式防止沸点交底的甲缩醛或甲醇气化，导致能耗升高，设备要求和投入增大。同时，甲醛
技术实现思路
专利技术目的：针对上述现有存在的问题和不足，本技术的目的是提供了一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置及方法，采用新颖的生产工艺，减少甲醇和甲缩醛封端剂的设备要求，并缩短了合成工艺步骤，降低了工艺能耗。技术方案：为了解决上述技术问题，本技术采用以下技术方案：一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置，包括依次连接的甲醛氧化器、吸收合成塔、聚合反应釜、脱酸塔、脱轻塔和脱重塔，所述吸收合成塔的上部设有醇辅剂入口，底部设有甲醛入口、半缩醛有机相抽提口和稀甲醛水相出口，所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的甲醛入口管道连接，所述半缩醛有机相抽提口与聚合反应釜的入口连接，所述聚合反应釜内还设有固体酸树脂催化剂，所述聚合反应釜还设有封端组分液入口和反应产物出口，所述反应物出口依次与脱酸塔、脱轻塔和脱重塔连接。作为优选，所述聚合反应釜采用流化床。作为优选，所述吸收合成塔从西至上依次包括抽提段、塔板段和填料段，所述甲醛原料气的入口设在抽提段液面之上，所述半缩醛有机相抽提口设在抽提段的上部，所述稀甲醛属相出口设在抽提段的底部；所述塔板段由多个泡罩塔板组成，所述填料段为多级设置，每级填料段从下至上均设有上升管、填料、液体分布器和喷淋装置。有益效果：与现有技术相比，本技术采用半缩醛作为烷基聚氧醚PODEn的反应原料，同时采用异辛醇或叔丁醇作为封端剂，通过静置抽提获得半缩醛有机相的无水分子环境，降低了烷基聚氧醚的水解反应几率，提高了甲醛的转化率和PODEn的收率。另外由于反应体系中水含量低(传统都是采用甲醛水溶液为原料，水含量高)，有利于聚合反应的正向反应，因此反应体系的压力和温度相对较低，从而降低了反应能耗和生产设备的规格要求，进而降低了反应产物的生产成本。附图说明图1为本技术所述烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置的结构示意图。其中，甲醛氧化器1、吸收合成塔2、聚合反应釜3、脱酸塔4、脱轻塔5、脱重塔6。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本技术，应理解这些实施例仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围，在阅读了本技术之后，本领域技术人员对本技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。本技术的技术点主要在于采用半缩醛作为烷基聚氧醚PODEn的反应原料，同时采用异辛醇或叔丁醇作为封端剂，通过静置抽提获得半缩醛有机相的无水分子环境，降低了烷基聚氧醚的水解反应几率，提高了甲醛的转化率和PODEn的收率。另外由于反应体系中水含量低(传统都是采用甲醛水溶液为原料，水含量高)，有利于聚合反应的正向反应，因此反应体系的压力和温度相对较低，从而降低了反应能耗和生产设备的规格要求，进而降低了反应产物的生产成本。如图1所示，通过蒸发器、混合器和过滤器得到的四元气在氧化器中通过催化氧化得到甲醛原料气，然后将甲醛原料气送入吸收合成塔底部的入口，与此同时，从塔顶喷淋而下的异辛醇在塔板段和填料段与甲醛原料气进行吸收并反应生成半缩醛物质，该过程中塔板段采用的是泡罩塔板，有利于底部进入的甲醛原料气快速通过提高与异辛醇的接触吸收，上升到上级的填料段时，通过塔外多级泵循环使吸收液循环从填料上方的喷淋装置循环喷淋经分布器均匀分布后多次与上升的未被吸收反应的甲醛原料气接触吸收反应，提高甲醛原料气被完全吸收。在80～100℃内被吸收反应得到的半缩醛物质为油相难溶于水，而未完全呗吸收的甲醛和水形成稀甲醛溶液，两者在吸收合成塔底部的抽提段静置分层，通过液面控制器控制相间液面在一定高度范围内，并通过抽提上层半缩醛有机相送入后续聚合反应釜，而下层的稀甲醛水相作为副产物或循环送回甲醛氧化器。得到的半缩醛在经过脱水塔，通过控制脱水塔塔顶温度在85～95℃，塔底在100～110℃从而进一步降低半缩醛中水含量。本技术的聚合反应釜优选采用固定床反应器，通过在固定床中装载固体酸树脂催化剂，同时控制反应器内温度为80～120℃，压力为常压，反应过程中半缩醛发生解析得到甲醛和异辛醇，与此同时再配入0.1～0.2:1的异辛醇或叔丁醇作为作为聚合物分子的封端剂，参与聚合反应得到聚合度2～5的PODE。本技术烷基聚氧醚PODE的反应原料用半缩醛取代了传统的三聚甲醛或甲缩醛的甲醛来源，同时由于直接采用油相的半缩醛非常容易与水相的稀甲醛分离，并通过进一步脱水控制水含量在极低的水平，有利于聚合反应的正向进行，避免PODE的水解，提高了甲醛的转化率和PODEn的收率。与此同时，在聚合反应过程中半缩醛才分解得到甲醛参与PODE的聚合反应，避免了甲醛的自聚合，提高了甲醛转化率并避免了堵塞管道。聚合得到PODEn产物不可避免含油酸，经过在脱酸塔中在硅胶的吸附离子交换下进行脱酸处理。脱酸后的晚寄聚氧醚PODEn接着送入脱轻塔中分离去除残留的甲醛和水，然后在经过脱重塔精馏提纯得到提纯后的烷基聚氧醚产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置，其特征在于：包括依次连接的甲醛氧化器、吸收合成塔、聚合反应釜、脱酸塔、脱轻塔和脱重塔，所述吸收合成塔的上部设有醇辅剂入口，底部设有甲醛入口、半缩醛有机相抽提口和稀甲醛水相出口，所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的甲醛入口管道连接，所述半缩醛有机相抽提口与聚合反应釜的入口连接，所述聚合反应釜内还设有固体酸树脂催化剂，所述聚合反应釜还设有封端组分液入口和反应产物出口，所述反应物出口依次与脱酸塔、脱轻塔和脱重塔连接。

【技术特征摘要】
1.一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置，其特征在于：包括依次连接的甲醛氧化器、吸收合成塔、聚合反应釜、脱酸塔、脱轻塔和脱重塔，所述吸收合成塔的上部设有醇辅剂入口，底部设有甲醛入口、半缩醛有机相抽提口和稀甲醛水相出口，所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的甲醛入口管道连接，所述半缩醛有机相抽提口与聚合反应釜的入口连接，所述聚合反应釜内还设有固体酸树脂催化剂，所述聚合反应釜还设有封端组分液入口和反应产物出口，所述反应物出口依次与脱酸塔、脱轻塔和脱重塔连...

【专利技术属性】
技术研发人员：许引，张鸿伟，黄隆君，李晓峰，
申请(专利权)人：湖北三里枫香科技有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42