耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片4～10份、碳纤维5～14份、玻璃纤维8～14份、滑石粉6～12份、硅溶胶1～5份、膨胀石墨12～18份、凹凸棒土2～6份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m

High temperature resistant and flame-retardant poly (lactic acid) graphene composite and its preparation method

The invention provides a high temperature flame retardant polylactic acid graphene composite material, which is characterized in that the raw materials by weight: polylactic acid chitosan 50~100 copies, 4~10 copies, 4~10 copies of graphene nanosheets, carbon fiber, glass fiber 5~14 copies of 8~14 copies, 6~12 copies of talc and silica sol 1~5 continuous, expanded graphite 12~18 copies, 2~6 copies of attapulgite, two amino two benzene four methane glycidyl amine 1~5, silane coupling agent 1~3; wherein, the graphene nanosheet surface area reaches 80 ~ 100m

【技术实现步骤摘要】
耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种聚乳酸复合材料，具体涉及一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法。
技术介绍
聚乳酸（英文缩写：PLA）是一种热塑性脂肪族聚酯，生产聚乳酸所需要的乳酸和丙交酯可以通过可再生资源发酵、脱水、纯化后得到，所得到的聚乳酸一般具有良好的机械和加工性能，而聚乳酸产品废弃后又可以通过各种方式快速降解，是一种具备良好使用性能的绿色塑料。但PLA材料本身较脆，且耐热性较差，这极大的限制了其应用。石墨烯纳米片，简称GNSs（Graphenenanosheets）或GNFs(GrapheneNanoFlakes)，是由单层碳原子平面结构石墨烯堆垛而成，厚度为纳米尺度的两维石墨纳米材料，其极端情况是单层石墨烯，其具有较大的比表面积和层状结构，能够在基体中形成很好的支撑网络结构，对于提高PLA各项性能具有深远的研究意义。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种具有优异阻燃性能、良好韧性、耐高温性能好、综合机械强度高的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法，以解决上述问题。本专利技术提供一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片4～10份、碳纤维5～14份、玻璃纤维8～14份、滑石粉6～12份、硅溶胶1～5份、膨胀石墨12～18份、凹凸棒土2～6份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m2/g，并且经过二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺处理过。基于上述，它由以下重量份的原料制成：聚乳酸70～90份、壳聚糖5～8份、石墨烯纳米片5～9份、碳纤维7～11份、玻璃纤维9～12份、滑石粉8～10份、硅溶胶2～4份、膨胀石墨13～16份、凹凸棒土3～5份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2～4份、硅烷偶联剂1～3份。基于上述，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792。基于上述，所述聚乳酸的重均分子量为10万～80万，熔点为60℃。基于上述，所述碳纤维是经硅烷偶联剂处理过的。基于上述，所述玻璃纤维是经硅烷偶联剂处理过的。其中，所述硅溶胶中的二氧化硅粒子的粒径为580nm，且二氧化硅粒子的含量为20%～30%。基于上述，所述滑石粉的粒径小于40μm。本专利技术还提供一种上述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法，具体制备方法步骤如下：（1）石墨烯纳米片的处理将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续1～3小时，转速500～1500rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在45℃～55℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片；（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20～30min，得到聚乳酸石墨烯混合物；（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、滑石粉、硅烷偶联剂、硅溶胶、膨胀石墨、凹凸棒土、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合10～30min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料。与现有技术相比，本专利技术提供的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料具有以下优点：首先，采用溶液共混法制备出二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺表面处理的石墨烯纳米片，能够使石墨烯纳米片与基体树脂具有很好的相容性；其次，二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺拥有较大的相对分子质量，却显示出很低的黏度，因此被用来降低聚合物的熔体黏度，改善聚合物的熔体流动性；另外，壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力，通过与其它基团反应或与基体产生相互作用，增韧效果极佳；滑石粉的加入则可以提高聚合物的机械强度、抗蠕变性和柔韧性；硅溶胶可以增加聚合物的耐热性能和强度；膨胀石墨为膨胀型阻燃剂与凹凸棒土、滑石粉等层状硅酸盐纳米材料复配阻燃，能够在基体表面形成连续且致密的炭层，并且不会产生融滴；石墨烯具有耐高温、优异的柔韧性及高强度等优点；因此，本专利技术提供的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料具有优异阻燃性能、良好韧性、耐高温性能好、综合机械强度高等优点。具体实施方式下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1本专利技术实施例提供一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50份、壳聚糖4份、石墨烯纳米片4份、碳纤维5份、玻璃纤维8份、滑石粉6份、硅溶胶1份、膨胀石墨12份、凹凸棒土2份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1份和硅烷偶联剂KH5501份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为10万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH550处理过的。本实施例提供的上述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续1小时，转速700rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在45℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到86m2/g；（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20min，得到聚乳酸石墨烯混合物；（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、滑石粉、硅烷偶联剂KH550、硅溶胶、膨胀石墨、凹凸棒土、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合10min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料。实施例2本专利技术实施例提供一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸70份、壳聚糖5份、石墨烯纳米片5份、碳纤维7份、玻璃纤维9份、滑石粉8份、硅溶胶2份、膨胀石墨13份、凹凸棒土3份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2份、硅烷偶联剂KH5602份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为30万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH560处理过的。本实施例提供的上述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续2小时，转速800rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在50℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到92m2/g；（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20min，得到聚乳酸石墨烯混合物；（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、滑石粉、硅烷偶联剂KH560、硅溶胶、膨胀石墨、凹凸棒土、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合15min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料。实施例3本专利技术实施例提供一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片4～10份、碳纤维5～14份、玻璃纤维8～14份、滑石粉6～12份、硅溶胶1～5份、膨胀石墨12～18份、凹凸棒土2～6份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m

【技术特征摘要】
1.一种耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片4～10份、碳纤维5～14份、玻璃纤维8～14份、滑石粉6～12份、硅溶胶1～5份、膨胀石墨12～18份、凹凸棒土2～6份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m2/g，并且经过二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺处理过。2.根据权利要求1所述的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，它由以下重量份的原料制成：聚乳酸70～90份、壳聚糖5～8份、石墨烯纳米片5～9份、碳纤维7～11份、玻璃纤维9～12份、滑石粉8～10份、硅溶胶2～4份、膨胀石墨13～16份、凹凸棒土2～6份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2～4份、硅烷偶联剂1～3份。3.根据权利要求1或2所述的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792。4.根据权利要求1或2所述的耐高温阻燃聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为10万～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑锦华，白文科，陈晓堂，
申请(专利权)人：河南智联寰宇知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41