一种强韧性环氧灌封材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，属于灌封材料技术领域。本发明专利技术通过在制备的玄武岩纤维表面嵌入纳米碳酸钙，通过高温煅烧分解形成氧化钙，由于氧化钙与水反应并去除，氧化钙颗粒反应完全并在玄武岩表面形成凹槽，再将膨胀珍珠岩材料与玄武岩纤维混合球磨，并对玄武岩凹槽有效填充，经高温膨胀使其有效负载至玄武岩纤维凹槽内部，使玄武岩纤维表面形成凹凸不平的起伏，使其比表面积增大的同时，有效在环氧树脂内部形成锚固纤维，有效在环氧内部形成交联结构，改善环氧灌封材料的力学性能和韧性强度。

Preparation of a strong toughness epoxy sealing material

The invention relates to a preparation method of a strong and flexible epoxy sealing material, which belongs to the technical field of the sealing material. The present invention by Xuan Wuyan embedded in the fiber surface preparation of nano calcium carbonate, calcium oxide formed by high temperature calcination, the reaction of calcium oxide and water and the removal of calcium oxide particles react completely and a groove formed in Xuan Wuyan surface, then the pearlite and Xuan Wuyan fiber mixed ball milling, and the Xuan Wuyan groove fill after high temperature the expansion of the payload to Xuan Wuyan fiber inner part of the groove to form the uneven surface of Xuan Wuyan fiber, the surface area is increased at the same time, the formation of effective anchorage fiber in epoxy resin, effectively forming cross-linked structure in epoxy, improve mechanical properties and toughness of epoxy encapsulating materials.

【技术实现步骤摘要】
一种强韧性环氧灌封材料的制备方法
本专利技术涉及一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，属于灌封材料

技术介绍
环氧树脂是应用最广泛的热固性树脂之一，具有优良的力学性能、热学性能和电绝缘性能。作为胶粘剂、密封胶、涂料等的主要原料和复合材料的基体，环氧树脂广泛应用于汽车、建筑、电子、航空航天等领域。由于高交联度的环氧树脂硬度大而质脆，韧性差，从而限制了其在许多领域的应用。为此国内外学者对环氧树脂进行了大量改性研究。其中，最主要的是环氧树脂的增韧。环氧树脂的增韧途径主要有三类：①刚性无机填料、橡胶弹性体和热塑性塑料聚合物等形成两相结构进行增韧。②用热塑性塑料连续贯穿于环氧树脂网络中形成半互穿网络型聚合物来增韧改性。③通过改变交联网络的化学结构组成（如在交联网络中引入柔性段）以提高交联网络的活动能力。无机刚性粒子改性环氧树脂是通过无机填料分散在环氧树脂基体中，形成有机-无机复合材料。当材料受到冲击时，无机刚性粒子会吸收基体树脂中一定的变形功，银纹在树脂中扩散时受到刚性纳米粒子的阻碍和钝化而最终停止，制止了破坏性开裂，实现了增韧。现阶段用于增韧环氧树脂的无机纳米粒子主要有SiO2、TiO2、碳酸钙、蒙脱土、玻璃微珠等。但是传统方法改性环氧灌封材料由于有机和无机材料两者相容性较差，无法有效的改性材料的相容性，导致环氧树脂材料力学性能较差，易发生开裂现象，所以制备一种韧性较好的环氧灌封材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统方法改性环氧灌封材料由于有机和无机材料两者相容性较差，无法有效的改性材料的相容性，导致环氧树脂材料力学性能较差，易发生开裂现象的问题，提供了一种强韧性环氧灌封材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，加热升温，保温熔融后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20～30μm的混合岩纤维；（2）按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置，再离心分离，收集下层沉淀并干燥，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩球磨过筛，得改性粉末；（3）再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，保温加热处理，静置冷却至室温，得改性颗粒；（4）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂、10～15份改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂和3～5份丙酮置于烧杯中，超声分散，收集分散液并旋转蒸发，静置脱泡后，得基体液，按质量比1:15，将甲基六氢苯酐添加至基体液中，搅拌混合并浇注至模具中，干燥固化即可制备得一种强韧性环氧灌封材料。步骤（1）所述的保温熔融温度为1300～1500℃。步骤（3）所述的保温加热温度为150～160℃。步骤（4）所述的环氧树脂为环氧树脂E-41和环氧树脂E-51中的任意一种。步骤（4）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560中的任意一种。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术通过在制备的玄武岩纤维表面嵌入纳米碳酸钙，通过高温煅烧分解形成氧化钙，由于氧化钙与水反应并去除，氧化钙颗粒反应完全并在玄武岩表面形成凹槽，再将膨胀珍珠岩材料与玄武岩纤维混合球磨，并对玄武岩凹槽有效填充，经高温膨胀使其有效负载至玄武岩纤维凹槽内部，使玄武岩纤维表面形成凹凸不平的起伏，使其比表面积增大的同时，有效在环氧树脂内部形成锚固纤维，有效在环氧内部形成交联结构，改善环氧灌封材料的力学性能和韧性强度；（2）本专利技术通过在环氧树脂内部形成锚固纤维，有效在环氧内部形成交联结构将固化过程中产生的应力由高模量的无机粒子逐渐向低模量的树脂基体传递，消除了两者间因膨胀系数不同造成的差异，起到应力分散的作用，宏观上环氧灌封材料的力学性能，得到改善，起到了刚性粒子既增强又增韧的作用。具体实施方式按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并置于250～300r/min下球磨3～5h，过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，在250～300℃下加热25～30min后，再按30℃/min升温至1300～1500℃，保温熔融25～30min后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20～30μm的混合岩纤维；按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置6～8h，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于55～60℃下干燥6～8h，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩置于球磨罐中，在350～400r/min下搅拌混合并过200目筛，得改性粉末，再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，再在150～160℃下保温加热处理3～5h，静置冷却至室温，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂、10～15份改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂和3～5份丙酮置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，收集分散液并置于55～65℃下旋转蒸发6～8h，静置脱泡3～5h后，得基体液，按质量比1:15，将甲基六氢苯酐添加至基体液中，搅拌混合并浇注至模具中，在45～55℃下干燥固化3～5h，即可制备得一种强韧性环氧灌封材料。实例1按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并置于250r/min下球磨3h，过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，在250℃下加热25min后，再按30℃/min升温至1300℃，保温熔融25min后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20μm的混合岩纤维；按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置6h，再在1500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并置于55℃下干燥6h，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45份黑曜石、15份粉煤灰、25份松脂岩和15份珍珠岩置于球磨罐中，在350r/min下搅拌混合并过200目筛，得改性粉末，再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，再在150℃下保温加热处理3h，静置冷却至室温，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45份环氧树脂、10份改性颗粒、3份硅烷偶联剂和3份丙酮置于烧杯中，在200W下超声分散10min，收集分散液并置于55℃下旋转蒸发6h，静置脱泡3h后，得基体液，按质量比1:15，将甲基六氢苯酐添加至基体液中，搅拌混合并浇注至模具中，在45℃下干燥固化3h，即可制备得一种强韧性环氧灌封材料。实例2按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并置于250r/min下球磨3h，过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，在275℃下加热27min后，再按30℃/min升温至1400℃，保温熔融27min后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为25μm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，加热升温，保温熔融后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20～30μm的混合岩纤维；（2）按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置，再离心分离，收集下层沉淀并干燥，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩球磨过筛，得改性粉末；（3）再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，保温加热处理，静置冷却至室温，得改性颗粒；（4）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂、10～15份改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂和3～5份丙酮置于烧杯中，超声分散，收集分散液并旋转蒸发，静置脱泡后，得基体液，按质量比1:15，将甲基六氢苯酐添加至基体液中，搅拌混合并浇注至模具中，干燥固化即可制备得一种强韧性环氧灌封材料。

【技术特征摘要】
1.一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，加热升温，保温熔融后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20～30μm的混合岩纤维；（2）按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置，再离心分离，收集下层沉淀并干燥，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩球磨过筛，得改性粉末；（3）再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，保温加热处理，静置冷却至室温，得改性颗粒；（4）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂、10～15份改性颗粒、3～5份硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙国华，季美，
申请(专利权)人：常州通和建筑工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32