一种高固含量的电池浆料制备方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池正极浆料制备领域，具体为一种高固含量的电池浆料制备方法。该方法包括：1)将粘结剂聚偏二氟乙烯树脂与溶剂混合，制成偏聚二氟乙烯胶液；2)将碳纳米管导电浆料和表面活性剂加入到偏聚二氟乙烯胶液中混合，得到粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液；3)将正极活性物质加入到溶剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；4)将粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液加入到充分润湿的正极活性物质中进行搅拌分散，得到含碳纳米管的正极浆料。本发明专利技术的正极浆料内各组分分散均匀性好，碳纳米管的分散均匀性高，分散过程添加表面活性剂，粘结剂采用聚合物这个过程表面活性剂和聚合物双向作用辅助分散碳纳米管，避免碳纳米管团聚的问题。

A method for preparing a high solid content of battery slurry

The invention belongs to the preparation field of the positive pole of lithium ion battery, and is specifically a method for preparing a high solid content of the battery slurry. The method includes: 1) the polyvinylidene fluoride two binder resin and mixed solvent, is made of poly two vinyl fluoride glue; 2) carbon nanotube conductive paste and surface active agent is added to the partial poly two vinyl fluoride glue mixed binder carbon nanotubes mixed solution, are closed; 3) will be positive the material into a solvent to get positive active material infiltration, infiltration liquid; 4) carbon nanotubes mixed solution binder closed added to the positive active material in sufficient wetting stirring dispersion, anode slurry containing carbon nanotubes obtained. The invention of the cathode slurry components in dispersion uniformity, the dispersion of carbon nanotubes with high uniformity and dispersion process of adding surfactant, polymer binder using the surfactant and polymer interaction assisted dispersion of carbon nanotubes, carbon nanotubes to avoid agglomeration problem.

【技术实现步骤摘要】
一种高固含量的电池浆料制备方法
本专利技术属于锂离子电池正极浆料制备领域，具体为一种高固含量的电池浆料制备方法。
技术介绍
加快发展新能源汽车，是有效缓解能源和环境压力，加速汽车产业转型升级、培育新的经济增长点的战略举措。国家《节能与新能源汽车产业发展规划》明确指出，到2020年，纯电动汽车和插电式混合动力汽车累计产销量将达到500万辆。大容量锂离子电池作为动力电池已得到广泛应用，将成为电动汽车的主要动力电源之一，并将在大型储能方面，如：大型风能、太阳能储电站等领域得到应用。电池浆料的制备是锂电池生产过程中的关键环节，浆料制备的程度、混合的均匀性直接关系到后续各个工序的制备工艺及电池性能。目前，锂离子电池正极材料匀浆方案采取：步骤一，聚偏二氟乙烯胶液的制备；步骤二，碳纳米管和活性物浆料的制备：(1)碳纳米管浆料加入到溶剂中分散稀释；(2)正极活性物质加入到碳纳米管分散稀释液中润湿；步骤三、锂离子电池浆料的制备：将步骤一中的胶液与步骤二中的碳纳米管与活性物浆料搅拌分散。因为碳纳米管浆料存在团聚、分散不均匀的现象，不能完全保证碳纳米管在活性物间完全分撒。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种均匀分散、含碳纳米管的高固含量的电池浆料制备方法，采用本专利技术的方法制备得到的正极浆料碳纳米管分散均匀，解决现有技术因碳纳米管分散不均匀与电池料浆固含量低的问题。为了达到以上目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高固含量的电池浆料制备方法，该方法包括以下步骤：S1、将粘结剂聚偏二氟乙烯树脂与溶剂混合，制成偏聚二氟乙烯胶液；S2、将碳纳米管导电浆料和表面活性剂加入到偏聚二氟乙烯胶液中混合，得到粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液；S3、将正极活性物质加入到溶剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S4、将粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液加入到充分润湿的正极活性物质中进行搅拌分散，得到含碳纳米管的正极浆料，正极浆料中的碳纳米管分散均匀。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S1和S3所述的溶剂独立地选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺中的一种或两种以上组合；以所述偏聚氟乙烯树脂和溶剂的总质量按100％计，聚偏二氟乙烯树脂与溶剂的质量比为(3％～10％)：(90％～97％)。所述的高固含量的电池浆料制备方法，以所述偏聚氟乙烯树脂和溶剂的总质量按100％计，聚偏二氟乙烯树脂与溶剂的质量比优选为5％：95％。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S1所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，搅拌分散的步骤为：先只开启公转条件下进行一次搅拌5min～15min，然后公转和自传同时开启进行二次搅拌60min～90min；一次搅拌中，公转的转速为10rpm～20rpm；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，自转转速为1000rpm～2000rpm。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S2所述的表面活性剂独立地选自聚乙二醇、月桂酸二乙醇线胺、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基聚乙烯醚、聚丙烯酸或十二烷基黄酸钠；S2所述的碳纳米管导电浆料包括碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮，碳纳米管的质量浓度2％～4％，碳纳米管导电浆料、表面活性剂与偏聚二氟乙烯胶液的质量比为1:0.1～2:10～20；S2所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，搅拌分散的步骤为：先只开公转条件下进行一次搅拌10min～20min，然后公转和自传同时开启进行二次搅拌60min～120min；一次搅拌中，公转的转速为30rpm～40rpm；二次搅拌中，公转的转速为30rpm～40rpm，自转转速为3000rpm～4000rpm。所述的高固含量的电池浆料制备方法，碳纳米管导电浆料包括碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮，碳纳米管的质量浓度优选为3％，碳纳米管导电浆料、表面活性剂与偏聚二氟乙烯胶液的质量比优选为1:0.8:13。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S3所述正极活性物质为磷酸铁锂、钛酸锂、锰酸锂或三元材料中的一种或至少两种的组合；S3所述正极活性物质与溶剂的质量比为1:1～3:1，S3所述浸润的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤为：先只开公转条件下进行一次搅拌20min～30min，然后公转和自传同时开启进行二次搅拌90min～120min；一次搅拌中，公转的转速为20rpm～40rpm；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～40rpm，自转转速为2000rpm～4000rpm。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S3所述正极活性物质与溶剂的质量比优选为2:1。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S4所述粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液和充分润湿的正极活性物质的质量比为1:2～1:4；S4所述搅拌分散过程为：先只开公转条件下进行一次搅拌5min～10min，然后公转和自传同时开启进行二次搅拌60min～90min；一次搅拌中，公转的转速为20rpm～40rpm；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～40rpm，自转转速为3000rpm～5000rpm。所述的高固含量的电池浆料制备方法，S4所述粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液和充分润湿的正极活性物质的质量比优选为1:3。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：1、本专利技术通过对原始物料的加入顺序、混合制浆顺序、搅拌参数进行重新设计，提供一种含碳纳米管的高固含量的正极浆料的制备制备方法，采用本专利技术的方法可以显著提高各组分的分散性能以及料浆的固含量。2、采用本专利技术的方法制备的含碳纳米管的正极浆料，可显著提高电池料浆的固含量。3、采用本专利技术的浆料制备的电池极片，涂布厚度均匀，极片重量一致性高；采用本专利技术的电极片制备成的全电池在低温放电-20℃/25℃大于75％，100％DOD条件下，循环寿命大约3000次，容量保持率在87％以上。附图说明图1是本专利技术制备含碳纳米管的高固含量正极浆料的工艺流程图。图2是对比例1制备正极浆料的工艺流程图。图3是采用实施例1制备料浆制成的正极极片的SEM图。图4是采用实施例2制备料浆制成的正极极片的SEM图。图5是分别采用实施例2和对比例1的到的正极料浆制备的全电池在25℃/1C充电、-20℃/1C放电，进行测试结果图；其中，横坐标Percent为百分比(％)，纵坐标Voltage为电压(V)。图6是实施例2和对比例1的到的正极料浆制备的全电池在25℃条件下，1C/1C充放电进行循环测试结果图。其中，横坐标Cyclenumber为循环次数，纵坐标Percent为百分比(％)。图7是采用实施例1制备料浆涂布效果图。具体实施方式如图1所示，本专利技术制备含碳纳米管的高固含量正极浆料的工艺流程如下：1)将粘结剂聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)与溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌，制成粘结剂与溶剂的混合液；2)将碳纳米管(CNT)和表面活性剂加入到混合液中搅拌，得到粘结剂封闭的CNT混合溶液；3)将正极活性物质磷酸铁锂加入到溶剂NMP中浸润，搅拌分散，在只开公转不开自传的条件下，搅拌稳定得到溶剂充分润湿的正极活性物质磷酸铁锂；4)将粘结剂封闭的CNT混合溶液加入到充分润湿的正极活性物质磷酸铁锂中进行搅拌，得到含碳纳米管的磷酸铁锂正极浆料。本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将粘结剂聚偏二氟乙烯树脂与溶剂混合，制成偏聚二氟乙烯胶液；S2、将碳纳米管导电浆料和表面活性剂加入到偏聚二氟乙烯胶液中混合，得到粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液；S3、将正极活性物质加入到溶剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S4、将粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液加入到充分润湿的正极活性物质中进行搅拌分散，得到含碳纳米管的正极浆料，正极浆料中的碳纳米管分散均匀。

【技术特征摘要】
1.一种高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将粘结剂聚偏二氟乙烯树脂与溶剂混合，制成偏聚二氟乙烯胶液；S2、将碳纳米管导电浆料和表面活性剂加入到偏聚二氟乙烯胶液中混合，得到粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液；S3、将正极活性物质加入到溶剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S4、将粘结剂封闭的碳纳米管混合溶液加入到充分润湿的正极活性物质中进行搅拌分散，得到含碳纳米管的正极浆料，正极浆料中的碳纳米管分散均匀。2.根据权利要求1所述的高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，S1和S3所述的溶剂独立地选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺中的一种或两种以上组合；以所述偏聚氟乙烯树脂和溶剂的总质量按100％计，聚偏二氟乙烯树脂与溶剂的质量比为(3％～10％)：(90％～97％)。3.根据权利要求2所述的高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，以所述偏聚氟乙烯树脂和溶剂的总质量按100％计，聚偏二氟乙烯树脂与溶剂的质量比优选为5％：95％。4.根据权利要求1所述的高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，S1所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，搅拌分散的步骤为：先只开启公转条件下进行一次搅拌5min～15min，然后公转和自传同时开启进行二次搅拌60min～90min；一次搅拌中，公转的转速为10rpm～20rpm；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，自转转速为1000rpm～2000rpm。5.根据权利要求1所述的高固含量的电池浆料制备方法，其特征在于，S2所述的表面活性剂独立地选自聚乙二醇、月桂酸二乙醇线胺、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰肌氨酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基聚乙烯醚、聚丙烯酸或十二烷基黄酸钠；S2所述的碳纳米管导电浆料包括碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮，碳纳米管的质量浓度2％～4％，碳纳米管导电浆料、表面活性剂与偏聚二氟乙烯胶液的质量比为1:0.1～2:10～20；S2所述混合的过程中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘壮，闻雷，吴敏杰，唐昌平，曹贺，杨林，张福生，
申请(专利权)人：沈阳国科金能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21