一种气固分离陶瓷膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种气固分离陶瓷膜及其制备方法，属于高温除尘技术领域。本发明专利技术通过将陶瓷浆料注入具有温度梯度的模具中，在定向凝固过程中，陶瓷浆料中的冰晶从冷端开始定向生长，陶瓷颗粒被不断生长的冰晶前沿“排挤”至冰晶晶界处，大量陶瓷颗粒沿晶界排布，形成梯度冰晶层，再将凝固体放置于低温低压环境中，使去离子水冰晶升华，再对坯体进行冷冻干燥，便可得到梯度多孔陶瓷支撑体胚，再利用处理后的硅酸铝短纤维在梯度多孔陶瓷支撑体胚上涂覆形成具有很高气孔率的三维架状结构的过滤膜层，以提高过滤效果，烧结制得具有气孔率高，过滤阻力低、高强度的气固分离陶瓷膜。

A gas solid separation ceramic membrane and its preparation method

The invention relates to a gas - solid separation ceramic film and a preparation method, which belongs to the field of high temperature dust removal technology. Through the invention of the ceramic slurry injection mould with temperature gradient in the directional solidification process, ceramic slurry ice began directional growth from the cold end, the ice front \ceramic particles are growing out to crystal grain boundaries, a large number of ceramic particles along the grain boundary row cloth, and then form a gradient of the ice layer, coagulation solid place in low temperature and low pressure environment, the deionized water ice sublimation, then the blank to freeze drying, can be obtained by gradient porous ceramic support embryo, using aluminum silicate short fiber treated support somatic embryo coated on porous ceramic filtration film with gradient formed three-dimensional frame structure of high porosity. In order to improve the filtering effect, and sintering with high porosity, low filter resistance, high intensity gas solid separation of ceramic membrane.

【技术实现步骤摘要】
一种气固分离陶瓷膜及其制备方法
本专利技术涉及一种气固分离陶瓷膜及其制备方法，属于高温除尘

技术介绍
随着工业技术的提高，在煤等化石燃料燃烧、以及水泥、冶金、采矿等工业生产过程中会产生大量的粉尘，不仅污染环境，更会危害人类健康。而随着社会的发展，人们对环境质量的要求日益提高，所以对含尘气体的除尘要求也越来越高。通常生产过程中的含尘气体温度较高，而目前使用的各种除尘设备中，袋式除尘器虽然价格低廉，但是使用温度较低。电除尘器的除尘效率较高，也能适应高温条件下除尘，但是成本较高。而陶瓷膜过滤器具备低阻力、耐高温、稳定性好、过滤精度高、高强度、使用寿命长等特点。所以在高温过滤环境中使用陶瓷膜过滤器是一种合适的选择。目前使用的陶瓷膜过滤器多采用非对称过滤结构，也称为孔梯度结构过滤材料，主要包含支撑体和过滤膜两个部分，支撑体由粒径较大的陶瓷颗粒制备而成，它的主要作用是承载过滤膜，然后在陶瓷支撑体上镀膜，改善陶瓷过滤器的性能。目前主流的气固分离膜材料主要有两种：分别是高密度陶瓷过滤器和低密度陶瓷过滤器，高密度陶瓷过滤器主要采用碳化硅或氧化铝以及堇青石颗粒烧结，低密度陶瓷过滤材料主要采用陶瓷纤维作为材料，还有少量采用陶瓷纤维缠绕成型烛式过滤器。两种过滤材料各有优缺点，高密度孔梯度陶瓷具有强度大，耐高温的优点，但是目前基体主要采用碳化硅作为主要材料，成本较高，由于是颗粒堆积的结构，气孔率较低，过滤阻力也相对较大。而低密度陶瓷过滤器气孔率高，过滤阻力更低，但是相对强度较差，还需进一步研究改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对高密度孔梯度陶瓷气孔率较低，过滤阻力大，而低密度陶瓷过滤器气孔率高，过滤阻力更低，但是相对强度较差的问题，提供了一种气固分离陶瓷膜的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种气固分离陶瓷膜，包括有支撑层和过滤膜层，所述支撑层为梯度多孔陶瓷支撑体，所述过滤膜层为硅酸铝纤维膜层。所述支撑层由陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-30～-20℃，定向冻结后冷冻干燥烧结制得，所述冷冻干燥条件为在1～10Pa，-50～-40℃下冷冻干燥40～48h。所述陶瓷浆料由下述重量份原料组成：65～70份氧化铝纤维，4～5份二氧化钛，2～3份碳酸钙，7.5～8.0份高岭土，7.5～8.0份锂辉石，7.5～8.0份钾长石，0.5～0.8份羧甲基纤维素，180～200份去离子水。所述过滤膜层为涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，干燥后烧结制得。所述涂膜液由下述重量份原料组成：100～150份球磨后的硅酸铝纤维，40～50份硅酸钠，6～8份羧甲基纤维素钠，150～180份去离子水。所述球磨后的硅酸铝纤维为球磨至长径比为8～15的硅酸铝纤维。所述烧结过程为以5℃/min加热至400～500℃保温煅烧30～40min，再以5℃/min加热至1200～1300℃保温煅烧2～3h。所述的一种气固分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）按配方量配比制得陶瓷浆料；（2）将陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-30～-20℃，定向冻结后冷冻干燥，得梯度多孔陶瓷支撑体胚；（3）取球磨后的硅酸铝纤维、硅酸钠、羧甲基纤维素钠、去离子水混合均匀，得涂膜液；（4）将涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，干燥后置于管式炉中，以5℃/min加热至400～500℃保温煅烧30～40min，再以5℃/min加热至1200～1300℃保温煅烧2～3h，冷却至室温得气固分离陶瓷膜。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术通过将陶瓷浆料注入具有温度梯度的模具中，在定向凝固过程中，陶瓷浆料中的冰晶从冷端开始定向生长，陶瓷颗粒被不断生长的冰晶前沿“排挤”至冰晶晶界处，大量陶瓷颗粒沿晶界排布，形成梯度冰晶层，再将凝固体放置于低温低压环境中，使去离子水冰晶升华，再对坯体进行冷冻干燥，便可得到梯度多孔陶瓷支撑体胚，再利用处理后的硅酸铝短纤维在梯度多孔陶瓷支撑体胚上涂覆形成具有很高气孔率的三维架状结构的过滤膜层，以提高过滤效果，烧结制得具有气孔率高，过滤阻力低、高强度的气固分离陶瓷膜。具体实施方式取650～700g氧化铝纤维，40～50g二氧化钛，20～30g碳酸钙，75～80g高岭土，75～80g锂辉石，75～80g钾长石，装入球磨机中球磨20～30min，再加入5～8g羧甲基纤维素，1.8～2.0L去离子水，以300～400r/min搅拌20～30min，得陶瓷浆料，将陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-30～-20℃，静置冻结3～5h，脱模后置于真空冷冻干燥箱中，在1～10Pa，-50～-40℃下冷冻干燥40～48h，得梯度多孔陶瓷支撑体胚，取硅酸铝纤维装入球磨机中球磨50～60min，控制长径比为8～15，取100～150g球磨后的硅酸铝纤维，40～50g硅酸钠，6～8g羧甲基纤维素钠，150～180mL去离子水，以600～800r/min搅拌30～40min，得涂膜液，将涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，自然风干后置于干燥箱中，在80～100℃下干燥2～4h，再置于管式炉中，以5℃/min加热至400～500℃保温煅烧30～40min，再以5℃/min加热至1200～1300℃保温煅烧2～3h，冷却至室温得气固分离陶瓷膜。实例1取650g氧化铝纤维，40g二氧化钛，20g碳酸钙，75g高岭土，75g锂辉石，75g钾长石，装入球磨机中球磨20min，再加入5g羧甲基纤维素，1.8L去离子水，以300r/min搅拌20min，得陶瓷浆料，将陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-30℃，静置冻结3h，脱模后置于真空冷冻干燥箱中，在1Pa，-50℃下冷冻干燥40h，得梯度多孔陶瓷支撑体胚，取硅酸铝纤维装入球磨机中球磨50min，控制长径比为8，取100g球磨后的硅酸铝纤维，40g硅酸钠，6g羧甲基纤维素钠，150mL去离子水，以600r/min搅拌30min，得涂膜液，将涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，自然风干后置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，再置于管式炉中，以5℃/min加热至400℃保温煅烧30min，再以5℃/min加热至1200℃保温煅烧2h，冷却至室温得气固分离陶瓷膜。实例2取680g氧化铝纤维，45g二氧化钛，25g碳酸钙，78g高岭土，78g锂辉石，78g钾长石，装入球磨机中球磨25min，再加入6g羧甲基纤维素，1.9L去离子水，以350r/min搅拌25min，得陶瓷浆料，将陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-25℃，静置冻结4h，脱模后置于真空冷冻干燥箱中，在5Pa，-45℃下冷冻干燥44h，得梯度多孔陶瓷支撑体胚，取硅酸铝纤维装入球磨机中球磨55min，控制长径比为11，取125g球磨后的硅酸铝纤维，45g硅酸钠，7g羧甲基纤维素钠，165mL去离子水，以700r/min搅拌35min，得涂膜液，将涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，自然风干后置于干燥箱中，在90℃下干燥3h，再置于管式炉中，以5℃/min加热至450℃保温煅烧35min，再以5℃/min加热至1250℃保温煅烧2h，冷却至室温得气固分离陶瓷膜。实例3取700g氧化铝纤维，5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气固分离陶瓷膜，包括有支撑层和过滤膜层，其特征在于，所述支撑层为梯度多孔陶瓷支撑体，所述过滤膜层为硅酸铝纤维膜层。

【技术特征摘要】
1.一种气固分离陶瓷膜，包括有支撑层和过滤膜层，其特征在于，所述支撑层为梯度多孔陶瓷支撑体，所述过滤膜层为硅酸铝纤维膜层。2.如权利要求1所述的一种气固分离陶瓷膜，其特征在于，所述支撑层由陶瓷浆料注入模具中，控制模具底部温度为-30～-20℃，定向冻结后冷冻干燥烧结制得，所述冷冻干燥条件为在1～10Pa，-50～-40℃下冷冻干燥40～48h。3.如权利要求2所述的一种气固分离陶瓷膜，其特征在于，所述陶瓷浆料由下述重量份原料组成：65～70份氧化铝纤维，4～5份二氧化钛，2～3份碳酸钙，7.5～8.0份高岭土，7.5～8.0份锂辉石，7.5～8.0份钾长石，0.5～0.8份羧甲基纤维素，180～200份去离子水。4.如权利要求1所述的一种气固分离陶瓷膜，其特征在于，所述过滤膜层为涂膜液均匀涂覆在梯度多孔陶瓷支撑体胚表面，干燥后烧结制得。5.如权利要求4所述的一种气固分离陶瓷膜，其特征在于，所述涂膜液由下述重量份原料组成：100～150份球磨后的硅酸铝纤维，40～50份硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙端福，王之霖，史玉兰，
申请(专利权)人：常州蓝旗亚纺织品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32