醚酐型聚酰亚胺复合模压材料制造技术

本发明专利技术涉及复合模压材料领域，尤其是醚酐型聚酰亚胺复合模压材料及其制备方法。该复合模压材料各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80%～85%，石墨1%～5%，碳纳米管1%～7%，玻璃纤维1%～10%，碳纤维1%～5%。本发明专利技术提供了一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料及其制备方法，通过将聚酰亚胺模压粉、碳纳米管、增强纤维和/或功能性填料复配制备的复合模压材料，真空高温高压的模压工艺，制备聚酰亚胺复合模压制品，提高其综合性能。

Polyimide composite molding material with ether anhydride

The invention relates to the field of composite molding material, in particular the ether anhydride polyimide composite molding material and the preparation method. According to the weight percentage, the composite moulded materials are polyimide molding powder 80% to 85%, graphite 1% to 5%, carbon nanotubes 1% to 7%, glass fiber 1% to 10%, carbon fiber 1% to 5%. The present invention provides an ether anhydride type polyimide composite molding material and its preparation method, the polyimide molding powder, carbon nanotubes, reinforced fiber and / or functional filler was prepared by composite material molding, vacuum molding process of high temperature and high pressure, the preparation of polyimide composite molded products, improve the comprehensive performance.

【技术实现步骤摘要】
醚酐型聚酰亚胺复合模压材料
本专利技术涉及复合模压材料领域，尤其是醚酐型聚酰亚胺复合模压材料及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺作为一种特种工程材料，广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域，近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是“解决问题的能手”。通常聚酰亚胺树脂与增强纤维和/或功能性填料复配，通过模压加工工艺得到一类高强度耐高温性优异的聚酰亚胺复合模压制品，在航空、航天、微电子、精密机械等许多高新技术产业领域具有广泛而重要的应用价值。聚酰亚胺树脂具有优异的耐高温特性，因此可赋予聚酰亚胺复合模压材料突出的耐高温性能；增强纤维包括碳纤维玻璃纤维或/和芳纶纤维等，功能性填料包括石墨粉体、聚四氟乙烯粉或/和二硫化钼粉等；一般来讲，添加适量增强短切碳纤维可明显提高模压材料的强度和模量，添加适量功能性填料如固体润滑剂可赋予模压材料优异的耐磨自润滑性能。这些增强纤维和功能性填料的种类、形态和添加量及其在聚酰亚胺树脂中的分散均匀性等都会对聚酰亚胺复合膜压材料的使用性能产生重要影响。例如，美国杜邦公司商业化产品Vespel-SP-21是一种在聚酰亚胺树脂中添加了15％石墨粉体的工程塑料，但其拉伸强度只有57.7MPa，比相应的纯聚酰亚胺树脂(拉伸强度88MPa)下降了24％，其断裂伸长率只有4.5％，比相应的纯聚酰亚胺树脂(断裂伸长率7.5％)下降了40％，表明聚酰亚胺树脂对所制成的耐磨自润滑工程塑料的使用性能具有重要影响。由于聚酰亚胺模压材料本身存在加工性能较差的缺点，添加增强纤维和功能性填料损害材料的成型工艺性能，为聚酰亚胺复合模压材料加工成型增加难度。在模压加工过程时，制品中的空气不能即时排除，在聚酰亚胺复合材料制品中形成缺陷，导致性能下降。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为了解决现有的聚酰亚胺模压塑料中添加功能性填料导致其性能下降的不足，本专利技术提供了一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料及其制备方法，通过将聚酰亚胺模压粉、碳纳米管、增强纤维和/或功能性填料复配制备的复合模压材料，真空高温高压的模压工艺，制备聚酰亚胺复合模压制品，提高其综合性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料，所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80％～85％，石墨1％～5％，碳纳米管1％～7％，玻璃纤维1％～10％，碳纤维1％～5％。具体的，所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80％～84.5％，石墨1％～4％，碳纳米管1％～5％，玻璃纤维1％～8％，碳纤维1％～4％。一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的制备方法，包括以下步骤：(a)将碳纳米管加入溶剂中，含量为1～10％，在超声粉碎机超声；(b)将聚酰亚胺模压粉加入溶剂，控制混合液浓度50％，加入纳米砂磨机中研磨；(c)将所述混合有碳纳米管的溶剂加入所述混合有聚酰亚胺模压粉的溶剂中研磨；(d)出料过滤并干燥，得到含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末；(e)将所述含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末与增强短切纤维和/或功能性填料加入高速粉碎机中多次混合，得到聚酰亚胺复合模压粉；具体地，所述碳纳米管选用多壁碳纳米管的外径优选为<8nm或8-15nm或10-20nm或20-30nm或30-50nm，碳纳米管长度优选为5～20um或20～100um或10～20um。具体地，所述所述碳纳米管的外径优选为8-15nm，碳纳米管的长度优选为10～20um。具体地，所述超声粉碎机的功率不低于150W，所述将碳纳米管加入溶剂中超声的时间为0.5h～4h。具体地，所述纳米砂磨机所用的研磨介质0.05mm～2mm，所述将聚酰亚胺模压粉加入溶剂后用纳米砂磨机研磨的时间为15min，将所述混合有碳纳米管的溶剂加入所述混合有聚酰亚胺模压粉的溶剂中用纳米砂磨机研磨的时间为1～8h。具体地，所述高速粉碎机转速不低于250000转/分钟，每次使用高速粉碎机进行的混合时间不超多20s。一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的模压工艺，将所述醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的粉料120℃烘2h，趁热加入模具中，加入量为样品体积的1.4～1.5倍，将模具放入的真空液压机中，抽真空达到-0.1MPa，升温至400℃～450℃，压实，排气3次，压力表显示100MPa，保压10min后，自然降温至200℃，脱模得到聚酰亚胺样品。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料及其制备方法，通过将聚酰亚胺模压粉、碳纳米管、增强纤维和/或功能性填料复配制备的复合模压材料，真空高温高压的模压工艺，制备聚酰亚胺复合模压制品，提高其综合性能。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术的实施例1制备得到的聚酰亚胺材料的玻璃化转变温度；图2是本专利技术的实施例2制备得到的聚酰亚胺复合材料的玻璃化转变温度；图3是本专利技术的实施例3制备得到的聚酰亚胺复合材料的玻璃化转变温度；具体实施方式图1是本专利技术的实施例1制备得到的聚酰亚胺材料的玻璃化转变温度,图2是本专利技术的实施例2制备得到的聚酰亚胺复合材料的玻璃化转变温度,图3是本专利技术的实施例3制备得到的聚酰亚胺复合材料的玻璃化转变温度。一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料，所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80％～85％，石墨1％～5％，碳纳米管1％～7％，玻璃纤维1％～10％，碳纤维1％～5％。所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80％～84.5％，石墨1％～4％，碳纳米管1％～5％，玻璃纤维1％～8％，碳纤维1％～4％。一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的制备方法，包括以下步骤：(a)将碳纳米管加入溶剂中，含量为1～10％，在超声粉碎机超声；(b)将聚酰亚胺模压粉加入溶剂，控制混合液浓度50％，加入纳米砂磨机中研磨；(c)将所述混合有碳纳米管的溶剂加入所述混合有聚酰亚胺模压粉的溶剂中研磨；(d)出料过滤并干燥，得到含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末；(e)将所述含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末与增强短切纤维和/或功能性填料加入高速粉碎机中多次混合，得到聚酰亚胺复合模压粉；所述碳纳米管选用多壁碳纳米管的外径优选为<8nm或8-15nm或10-20nm或20-30nm或30-50nm，碳纳米管长度优选为5～20um或20～100um或10～20um。所述所述碳纳米管的外径优选为8-15nm，碳纳米管的长度优选为10～20um。所述超声粉碎机的功率不低于150W，所述将碳纳米管加入溶剂中超声的时间为0.5h～4h。所述纳米砂磨机所用的研磨介质0.05mm～2mm，所述将聚酰亚胺模压粉加入溶剂后用纳米砂磨机研磨的时间为15min，将所述混合有碳纳米管的溶剂加入所述混合有聚酰亚胺模压粉的溶剂中用纳米砂磨机研磨的时间为1～8h。所述高速粉碎机转速不低于250000转/分钟，每次使用高速粉碎机进行的混合时间不超多20s。一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的模压工艺，将所述醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的粉料120℃烘2h，趁热加入模具中，加入量为样品体积的1.4～1.5倍，将模具放入的真空液压机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料，其特征是，所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80% ～85%，石墨1%～5%，碳纳米管1%～7%，玻璃纤维1%～10%，碳纤维1%～5%。

【技术特征摘要】
1.一种醚酐型聚酰亚胺复合模压材料，其特征是，所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80%～85%，石墨1%～5%，碳纳米管1%～7%，玻璃纤维1%～10%，碳纤维1%～5%。2.根据权利要求1所述的醚酐型聚酰亚胺复合模压材料，其特征在于：所述各成分按重量百分比为：聚酰亚胺模压粉80%～84.5%，石墨1%～4%，碳纳米管1%～5%，玻璃纤维1%～8%，碳纤维1%～4%。3.一种根据权利要求1或2所述的醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将碳纳米管加入溶剂中，含量为1~10%，在超声粉碎机超声；（b）将聚酰亚胺模压粉加入溶剂，控制混合液浓度50%，加入纳米砂磨机中研磨；（c）将所述混合有碳纳米管的溶剂加入所述混合有聚酰亚胺模压粉的溶剂中研磨；（d）出料过滤并干燥，得到含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末；（e）将所述含有碳纳米管的聚酰亚胺粉末与增强短切纤维和/或功能性填料加入高速粉碎机中多次混合，得到聚酰亚胺复合模压粉。4.根据权利要求3所述的醚酐型聚酰亚胺复合模压材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管选用多壁碳纳米管的外径优选为<8nm或8-15nm或10-20nm或20-30nm或30-50nm，碳纳米管长度优选为5~20um或20~100um或10~20um。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝起，李彦涛，周海军，周萌萌，刘德居，杨淑兰，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：河北,13