一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂及其制备方法和提取方法技术

本发明专利技术公开了一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂及其制备方法和提取方法，该两相深共熔溶剂是由等体积的亲水相和疏水相组成，亲水相由物质A和物质B组成，物质A由DES1和水组成，DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸制备而成；物质B由DES2和水组成，DES2是由氯化胆碱和丙二酸制备而成；疏水相是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸制备而成。本发明专利技术制备的两相深共熔溶剂为绿色溶剂，安全无污染，粘度小，氢键稳定，流动性好；可以同时提取银杏叶中疏水性活性成分聚异戊烯醇乙酸酯和亲水性活性成分银杏黄酮、萜内酯和原花青素，提取率高，使用安全，不会形成残留。本发明专利技术深共熔溶剂的制备方法简单方便，成本低，生物可降解性高。

A two phase deep eutectic solvent, preparation method and extraction method for extracting active components of Ginkgo biloba leaves

The invention discloses a two-phase extraction of active components of Ginkgo biloba leaves deep eutectic solvent and its preparing method and extraction method, the two-phase deep eutectic solvent by the volume of the hydrophobic hydrophilic phase and phase composition of the hydrophilic phase by substance A and substance B, substance A and water by DES1, DES1 by choline chloride and preparation of levulinic acid is prepared by DES2 B; material and water, DES2 is composed of choline chloride and malonic acid is prepared; the hydrophobic phase is composed of three methyl octyl ammonium chloride, octanol and octanoic acid prepared. The prepared two deep eutectic solvent as green solvent, no pollution, low viscosity, good fluidity and stability of hydrogen bond, hydrophobic; can also extract active ingredients in Ginkgo biloba polyprenols acetate and hydrophilic active ingredient of Ginkgo flavonoids, terpenoids and procyanidins, high extraction rate, safe to use will not remain. The preparation method of the deep eutectic solvent is simple, convenient, low cost and high biodegradability.

【技术实现步骤摘要】
一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂及其制备方法和提取方法
本专利技术涉及农林生物资源利用，具体涉及一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂及其制备方法和提取方法。
技术介绍
银杏(学名：GinkgobilobaL.)，又名公孙树、白果，属裸子植物，银杏科银杏属，单属单种。银杏叶、果等具有药用开发价值，被誉为浑身是宝的活化石。银杏原产我国，我国银杏资源拥有量占世界总量的70％以上。银杏叶活性成分中主要包括银杏黄酮、萜内酯、原花青素、聚异戊烯醇等。银杏黄酮类物质的含量居于首位，总含量约占2.5～5.9％，银杏叶中已分离出40余种黄酮类物质。银杏叶黄酮类化合物具有抑制血小板凝集、降低血液粘稠度、改善脑循环、抗动脉粥样硬化、抗氧化、促进脂肪细胞脂解、抗肿瘤等作用，它可以有效的应用于治疗冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压等疾病。银杏内酯是银杏叶中另外一类重要的活性成分，属于萜类化合物，又称为银杏萜内酯，主要包括倍半萜内酯和二萜内酯。白果内酯是银杏叶中已分离出的唯一一个倍半萜内酯类化合物。银杏内酯A、B、C、M、J为二萜内酯类化合物。银杏内酯B是特异性血小板活化因子(PAF)的强拮抗药。各国科学家对银杏叶萜内酯类化合物进行药理作用研究发现，银杏内酯是目前天然PAF受体拮抗药中最具前景的药物，在保护缺血性脑损伤、促进神经干细胞向神经元分化、抑制神经细胞凋亡、治疗中枢神经系统退行性疾病及心血管系统疾病等方面拥有良好的临床应用前景。聚异戊烯醇是一类类脂化合物，结构主要由一系列异戊烯基单元和终端异戊烯醇单元组成。银杏叶所含的聚异戊烯醇属于桦木聚异戊烯醇类，主要以醋酸酯的形式存在于叶片中，少部分以游离醇的形式存在。银杏叶聚异戊烯醇分子中异戊烯基单元数为14-24，主要成分为17-19个异戊烯基单元，占总聚异戊烯醇类化合物含量的80％左右。聚异戊烯醇类化合物具有免疫活性，可抗HIV病毒，也可用于治疗免疫缺陷病症如败血症等，可诱导肿瘤细胞凋亡，同时在抗肝炎病毒及辅助化疗白血病方面也有明显的生物活性，对高血压、高血脂、糖尿病、通风、红斑狼疮等免疫功能疾病有治疗作用。原花青素是一种具有黄烷-3-醇结构的植物多酚类化合物，在银杏叶提取物中约含有4～12％的含量。除众所周知的抗氧化活性外，银杏叶原花青素在心血管系统内，具有抗高血压、内皮依赖性血管舒张活性、抗缺血-再灌注损伤、抗动脉粥样硬化、抗血小板凝集等功效，对急性肾功能衰竭也具有显著的保护作用。此外，原花青素还有抗癌、免疫活性调节、降低毛细血管通透性、抗菌消炎等功效，对治疗外周静脉功能不全、淋巴水肿等疾病均有很好的疗效。目前关于银杏叶活性成分提取通常都是利用水或者有机溶剂作为提取溶剂，水作为提取溶剂提取效果差，而传统有机溶剂易挥发、易残留，对环境和人体造成危害，成本高。此外，由于银杏黄酮、萜内酯、原花青素具有亲水性，而聚异戊烯醇乙酸酯具有疏水性，因此，以往的银杏叶活性成分提取方法都是将这些成分单独提取或将亲水性成分和疏水性成分分开提取，这样一方面造成生物活性成分浪费，另一方面也增加提取步骤，提高提取成本。因此，寻求一种绿色、安全、高效、同步提取银杏活性成分的方法非常有必要。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种两相深共熔溶剂(TPDESs)。本专利技术提供的两相深共熔溶剂作为绿色溶剂，安全无污染，可重复利用，易生物降解，制备工艺简单，成本低，具有蒸汽压低、不可燃、溶解性和导电性优良、电化学窗口稳定等性质；可以绿色安全高效同步提取银杏叶中多种活性成分，包括黄酮、萜内酯、原花青素、聚戊烯醇乙酸酯。本专利技术还提供该两相深共熔溶剂的制备方法及利用该两相深共熔溶剂提取银杏叶活性成分的方法。技术方案：为了实现上述目的，如本专利技术所述的一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂，由等体积的亲水相和疏水相组成，所述亲水相由物质A和物质B按体积比10-0:0-10组成，所述物质A由DES1和水按质量比6:3.5-4.5组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:1.5-2.5制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5-6组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:1.5-2.5制备而成；所述疏水相是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:2.5-3.5制备而成的深共溶溶剂DES3。作为优选，所述亲水相由物质A和物质B按体积比7.75-8.75:2.25-1.25组成。最优选的，深共熔溶剂中亲水相由物质A和物质B按体积比8.75:1.25组成。作为优选，所述物质A由DES1和水按质量比6:4-4.5组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:2-2.5制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5.5-6组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:1.5-2制备而成；所述疏水相是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:2.5-3制备而成。最优选的，所述物质A由DES1和水按质量比6:4组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:2制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5.5组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:2制备而成；所述疏水相DES3是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:3制备而成。本专利技术所述的两相深共熔溶剂的制备方法，包括如下步骤：(1)按摩尔比称取氯化胆碱和乙酰丙酸并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至形成透明液体，即为深共溶溶剂DES1，将DES1和水按照质量比混合即得物质A；(2)按摩尔比称取氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至形成透明液体，即为深共溶溶剂DES2，将DES2和水按照质量比混合即得物质B；(3)将物质A和物质B按体积比混合即得两相深共溶溶剂的亲水相；(4)按摩尔比称取甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸并混合均匀，在80～110℃之间加热，直至形成透明液体，即为深共溶溶剂DES3，作为两相深共溶溶剂的疏水相；(5)将亲水相和疏水相等体积进行混合，静置后分层，即得到两相深共熔溶剂。本专利技术所述的两相深共熔溶剂提取银杏叶活性成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)根据料液比先按照两相深共熔溶剂的制备方法制备两相深共熔溶剂置于提取容器中，精确称取银杏叶粉末加入提取容器中的两相深共溶溶剂中，混合均匀；(2)混匀后加热提取，提取结束后离心，两相体系分层，上相为疏水相，下相为亲水相。取亲水相检测其中的黄酮、萜内酯、原花青素含量，取疏水相检测其中的聚异戊烯醇乙酸酯含量。其中，步骤(1)所述银杏叶粉末与稀释后的深共熔溶剂的质量体积比为1:15-25g/mL。优选银杏叶粉末与两相深共熔溶剂的质量体积比为1:20-25g/mL。最优的质量体积比为1:20g/mL。其中，步骤(2)所述的加热提取为振荡加热提取或搅拌加热提取。所述振荡或搅拌的转速为100-300rpm，温度为50-70℃，时间为30-60min。优选的振荡或搅拌的转速为150-160rpm，温度为60-65℃，时间为40-45min。最优的振荡或搅拌的转速为150rpm，温度为60℃，时间为40min。本专利技术的两相深共熔溶剂(TPDESs)性质与各相深共本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂，其特征在于，由等体积的亲水相和疏水相组成，所述亲水相由物质A和物质B按体积比10‑0:0‑10组成，所述物质A由DES1和水按质量比6:3.5‑4.5组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:1.5‑2.5制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5‑6组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:1.5‑2.5制备而成；所述疏水相DES3是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:2.5‑3.5制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种提取银杏叶活性成分的两相深共熔溶剂，其特征在于，由等体积的亲水相和疏水相组成，所述亲水相由物质A和物质B按体积比10-0:0-10组成，所述物质A由DES1和水按质量比6:3.5-4.5组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:1.5-2.5制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5-6组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:1.5-2.5制备而成；所述疏水相DES3是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:2.5-3.5制备而成。2.根据权利要求1所述的两相深共熔溶剂，其特征在于，所述亲水相由物质A和物质B按体积比7.75-8.75:2.25-1.25组成。3.根据权利要求1所述的两相深共熔溶剂，其特征在于，所述物质A由DES1和水按质量比6:4-5组成，所述DES1是由氯化胆碱和乙酰丙酸按照摩尔比1:2-2.5制备而成；所述物质B由DES2和水按质量比4.5:5.5-6组成，所述DES2是由氯化胆碱和丙二酸按照摩尔比1:1.5-2.5制备而成；所述疏水相DES3是由甲基三辛基氯化铵、辛醇和辛酸按照摩尔比1:2:2.5-3制备而成。4.一种权利要求1所述的两相深共熔溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按摩尔比称取氯化胆碱和乙酰丙酸并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至形成透明液体，即为深共熔溶剂DES1，将DES1和水按照质量比混合即得物质A；(2)按摩尔比称取氯化胆碱和丙二酸并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至形成透明液体，即为深共溶溶剂DES2，将DES2和水按...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏二正，曹君，李默涵，曹福亮，陈璐瑶，赵林果，王耀松，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32