一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法技术

技术编号:17436119 阅读:23 留言:0更新日期:2018-03-10 06:15
本发明专利技术提供了一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法,具体步骤如下:工业氢溴酸中分别加入加入氧化亚锡和氢氧化钡,常压蒸馏,收集124-127℃馏分,即得;所述方法可操作性强,反应时间短,为制备优级纯试剂氢溴酸提供了新的思路,适合规模化工业生产的需要。

A preparation method of GR reagent hydrobromic acid

The present invention provides a method for preparing high pure reagent hydrobromic acid, the specific steps are as follows: Industrial hydrobromic acid were added with stannous oxide and barium hydroxide, atmospheric distillation, collecting 124-127 C fractions, namely; the method has strong operability, short reaction time, provides a new idea for preparation of high pure reagent hydrobromic acid, meets the requirements of large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法。
技术介绍
氢溴酸为溴化氢气体的水溶液。有刺激性酸味。微发烟。见光、露置空气或久贮逐渐变黄成棕色。有强还原性。能与甲基作用生成溴甲烷,与碱生成溴化物,与胺生成氢溴酸盐。能与水和乙醇混溶。相对密度1.49(47%)、1.38(40%)。熔点-87℃(无水)。沸点-67℃(无水)、126℃(47.5%)。折光率(n20D)1.438。低毒,半数致死浓度(大鼠,吸入)2.858G/L/1h。有很强烈腐蚀性。氢溴酸的制备方法主要分赤磷法和吸收法。其中,赤磷法是将赤磷放入盛水的反应器中,在搅拌下缓慢加入溴素,使其与赤磷反应而得。吸收法是利用合霉素或氯霉素生产过程中溴化对硝基苯乙酮时产生的溴化氢气体,用水吸收而得。但所得产品纯度往往偏低,不符合优级纯试剂的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法,具体步骤如下:工业氢溴酸中分别加入加入氧化亚锡和氢氧化钡,常压蒸馏,收集124-127℃馏分,即得。优选的,上述优级纯试剂氢溴酸的制备方法,所述工业氢溴酸浓度为40%。优选的,上述优级纯试剂氢溴酸的制备方法,所述工业氢溴酸与氧化亚锡、氢氧化钡的体积质量比按ml/g/g计为5000:15:1。本专利技术的有益效果是:上述优级纯试剂氢溴酸的制备方法,可操作性强,反应时间短,为制备优级纯试剂氢溴酸提供了新的思路,适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种优级纯试剂氢溴酸(SP/4N)的制备方法,具体制备步骤如下:10000ml蒸馏烧瓶中,加入工业氢溴酸(40%)5000ml,加入氧化亚锡15g,氢氧化钡1g,常压蒸馏,收集124-127℃馏分,即得,产率约85%。方法要点:蒸馏体系中加入氧化亚锡,保证产品色度;加入氢氧化钡,除去工业产品中的硫酸盐。检测方法:GB/T621-2015,检测结果见表1。表1含量(HBr),%≥43.0色度,黑曾单位≤20灼烧残渣(以硫酸盐计),%≤0.005氯化物(Cl),%≤0.015碘化物(I),%≤0.005砷﹙As﹚≤0.00003铁(Fe),%≤0.0001重金属(以Pb计),%≤0.0002上述参照实施例对该一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改,应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:工业氢溴酸中分别加入加入氧化亚锡和氢氧化钡,常压蒸馏,收集124-127℃馏分,即得。

【技术特征摘要】
1.一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:工业氢溴酸中分别加入加入氧化亚锡和氢氧化钡,常压蒸馏,收集124-127℃馏分,即得。2.根据权利要求1所述的优级纯试剂氢溴酸的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:林利成
申请(专利权)人:天津市科密欧化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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