一种低温制备复合光催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温制备复合光催化剂的方法，具体是一种在可见光下具备优异杀菌与降解有机污染物性能的材料。本发明专利技术是为了解决目前制备银/氯化银/二氧化钛复合光催化剂存在温度过高、生产成本高、材料光催化活性差等技术问题。该方法采用的步骤包括：通过无机钛盐分散于溶剂中，然后加入无机碱的水溶液调节pH得到溶胶；将溶胶低温热处理后加入硝酸银的水溶液，混合溶液通过低温反应后干燥得到银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。整个工艺制备过程简单，反应温度低，适合工业化生产。

A method of preparing composite photocatalyst at low temperature

The invention discloses a method for preparing composite photocatalyst at low temperature, in particular to a material with excellent performance of sterilization and degradation of organic pollutants under visible light. The invention aims to solve the technical problems of preparing silver / silver chloride / titanium dioxide composite photocatalyst at present, such as high temperature, high production cost and poor photocatalytic activity of materials. The method comprises the steps of: by using inorganic titanium salt dispersed in a solvent, adding water solution of inorganic alkali to regulate pH sol; aqueous sol of low temperature heat treatment after adding silver nitrate, mixed solution by low temperature reaction after drying by Ag / AgCl / two titanium oxide nano sheet composite photocatalyst. The whole process is simple, the reaction temperature is low, and it is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备复合光催化剂的方法
本专利技术属于纳米光催化
，涉及一种低温制备复合光催化剂的方法，具体是一种在可见光下具备优异杀菌与降解有机污染物性能的材料。
技术介绍
目前，环境污染和能源短缺制约着我国经济与社会的可持续发展。半导体光催化技术作为一种绿色、环保、节能的技术，已被科研工作者进行了大量而深入的研究。二氧化钛作为半导体光催化技术材料的代表，因其具备优异的化学稳定性且价廉易得，现已经应用在工业生产和居民生活当中。二氧化钛禁带宽度大(锐钛矿3.2ev)，拥有较强的氧化还原能力。但其激发能量较高，处于紫外光波段范围内，另外激发分离的电子-空穴对容易复合，极大的限制其应用范围。为了拓宽二氧化钛的可见光光响应范围，降低光生电子-空穴对的复合，提高二氧化钛的光催化活性，通常采用非金属和过渡金属掺杂、贵金属沉积和半导体复合等方法。这些复合方法均能改善二氧化钛的光催化活性，但是使用了复杂的制备方法和昂贵的贵金属材料，大大增加了成本。银离子具有高效持久和广谱性的抗菌性能，但是不能分解细菌的有机物残骸。二氧化钛在紫外光激发下也具有较高稳定性、降解广谱性以及深度降解能力。银与二氧化钛的复合利用了金属表面等离子体共振技术，不仅提高了材料的可见光响应范围，而且降低了光生电子-空穴对的复合，提高了二氧化钛的可见光催化活性。一般复合光催化材料的制备均需要高温高压，因此设备要求及能耗较高。本专利技术中，申请人采用一种低温溶胶凝胶方法及原位化学沉积法制备了银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。制备过程所需温度低，设备要求低，能耗低，可见光催化活性高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决目前可见光光催化材料活性低，工艺设备复杂，能耗高，难于工业化生产等技术问题，提供了一种生产成本低，可见光催化活性高的银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。本专利技术所述的银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂由纳米片状二氧化钛和其表面连续原位化学沉积形成的氯化银和银纳米离子构成。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛盐分散于溶剂中得到钛盐溶液，钛盐质量浓度为1％～90％；(2)向步骤(1)的钛盐溶液中加入无机碱水溶液调节pH5～9，将形成的溶胶体系进行10～100℃保温1～12h低温热处理；(3)将步骤(2)所得的混合体系补加适量去离子水溶解，然后加入硝酸银水溶液，在黑暗条件下搅拌3～24h，得到沉淀物；(4)将步骤(3)得到的沉淀物用乙醇和水洗涤，产物在50～100℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。所述步骤(1)中的钛盐选自四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛中的一种。所述步骤(1)中的溶剂选自水、无水乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。所述步骤(2)中的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种。所述步骤(3)中的补加适量去离子水的质量为所述步骤(2)低温热处理后混合体系质量的0.5～20倍。所述步骤(3)中的硝酸银的用量为钛盐物质的量的1％～20％。本专利技术的优点在于：1、本专利技术所有制备过程均不高于100℃，达到节约能耗。2、本专利技术得到的银/氯化银/二氧化钛复合光催化剂是纳米片状，尺寸均匀，活性位点裸露丰富。3、本专利技术工艺简单、易于控制、设备要求低，适合工业化生产。附图说明图1银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂的SEM照片图2银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂的TEM照片图3银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂的XRD照片图4银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂的紫外可见光吸收谱图图5银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂的杀灭大肠杆菌曲线图图6银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂在可见光下降解甲基橙曲线图具体实施方式实施例1本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在38mL去离子水中加入2.2mL(0.02mol)四氯化钛均匀混合后形成质量浓度9％的四氯化钛溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在60℃保温12小时后，在体系中加入其质量5倍的去离子水溶解后，将2mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在100℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例2本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在38mL去离子水中加入2.2mL(0.02mol)四氯化钛均匀混合后形成四氯化钛水溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在6，将得到的溶胶在80℃保温12小时后，在体系中加入其质量8倍的去离子水溶解后，将4mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在80℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例3本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在30mL无水乙醇中加入1.1mL(0.01mol)四氯化钛均匀混合后形成四氯化钛的乙醇溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在80℃保温2小时后，在体系中加入其质量10倍的去离子水溶解后，将4mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在80℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例4本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在30mL无水乙醇中加入1.1mL(0.01mol)四氯化钛均匀混合后形成四氯化钛的乙醇溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在80℃保温2小时后，在体系中加入其质量10倍的去离子水溶解后，将1mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在80℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例5本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在30mL正丙醇中加入1.1mL(0.01mol)四氯化钛均匀混合后形成四氯化钛的正丙醇溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在80℃保温2小时后，在体系中加入其质量10倍的去离子水溶解后，将2mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在100℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例6本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在30mL无水乙醇中加入0.58mL(0.01mol)三氯化钛均匀混合后形成三氯化钛的乙醇溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在80℃保温2小时后，在体系中加入其质量10倍的去离子水溶解后，将1mmol的硝酸银水溶液10mL滴加到上述体系，搅拌12小时得到沉淀物。将沉淀物用乙醇和水洗涤三次，在80℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛粉体材料。实施例7本实施例的一种低温制备复合光催化剂的方法如下：在40mL去离子水中加入1.1mL(0.01mol)硫酸氧钛均匀混合后形成硫酸氧钛水溶液，再加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值大约在5，将得到的溶胶在80℃保温2小时后，在体系中加入其质量20倍的去离子水溶解后，将1mmol的硝酸银水溶液1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备复合光催化剂的方法，其特征在于：所述催化剂由纳米片状二氧化钛和其表面连续原位化学沉积形成的氯化银和银纳米离子构成，所述的制备方法包括如下步骤：(1)将钛盐分散于溶剂中得到钛盐溶液，钛盐质量浓度为1％～90％；(2)向步骤(1)的钛盐溶液中加入无机碱水溶液调节pH至5～9，将形成的溶胶体系进行10～100℃保温1～12h低温热处理；(3)将步骤(2)所得的混合体系补加适量去离子水溶解，然后加入硝酸银水溶液，在黑暗条件下搅拌3～24h，得到沉淀物；(4)将步骤(3)得到的沉淀物用乙醇和水洗涤，产物在50～100℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种低温制备复合光催化剂的方法，其特征在于：所述催化剂由纳米片状二氧化钛和其表面连续原位化学沉积形成的氯化银和银纳米离子构成，所述的制备方法包括如下步骤：(1)将钛盐分散于溶剂中得到钛盐溶液，钛盐质量浓度为1％～90％；(2)向步骤(1)的钛盐溶液中加入无机碱水溶液调节pH至5～9，将形成的溶胶体系进行10～100℃保温1～12h低温热处理；(3)将步骤(2)所得的混合体系补加适量去离子水溶解，然后加入硝酸银水溶液，在黑暗条件下搅拌3～24h，得到沉淀物；(4)将步骤(3)得到的沉淀物用乙醇和水洗涤，产物在50～100℃下干燥得到银/氯化银/二氧化钛纳米片状复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种低温制备复合光催化剂的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏举，龚彦文，李县伟，王英珂，王翔，谢居超，谷广杰，王永刚，张霞，冯利伟，王斌，
申请(专利权)人：郑州爱可安环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41