一种精密抛光研磨液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种精密抛光研磨液及其制备方法，属于高精密研磨、抛光技术领域。本发明专利技术通过六亚甲基四胺在加热的水相溶液中缓慢持续地分解成甲醛与氨气，利用氨气不断与水反应产生OH

A precision polishing lapping liquid and its preparation method

The invention relates to a precision polishing grinding liquid and a preparation method, which belongs to the field of high precision grinding and polishing. The invention is slowly decomposed into formaldehyde and ammonia by six methylene four amine in the heated aqueous solution, and the ammonia gas is used to react with water to produce OH.

【技术实现步骤摘要】
一种精密抛光研磨液及其制备方法
本专利技术涉及一种精密抛光研磨液及其制备方法，属于高精密研磨、抛光

技术介绍
随着经济技术的发展，作为经济发展支柱产业的材料行业得到了前所未有的高速发展，新型材料不断得到应用，新型加工工艺也在不断出现和发展，也对与之相配合的加工工具与技术不断提出新的要求，抛光研磨技术作为新精密加工技术应运而生。常用的抛光研磨精密加工技术方法包括固结磨料加工与游离磨料加工，该工艺中较为常见的加工工艺为化学机械抛光，简写为：CMP。化学机械抛光的实质是：通过将加工液对半导体片表面的化学作用以及磨料颗粒对半导体片表面的机械作用相结合，进而实现光滑、粗糙度合适且无损伤表面的加工方法。抛光研磨液是抛光研磨技术中的重要组成部分，在加工过程中，其不仅具有磨削去除作用，还具备抛光工件的作用。抛光研磨液的组成包括：固相磨料和液相介质，其中液相介质一般包含：去离子水或油（由使用性决定）、分散剂、改性剂、表面活性剂等。其在半导体行业，尤其IC集成电路用硅板等脆硬材料加工领域具有广泛的应用。抛光研磨技术中，研磨精度由磨料粒度决定，不同的研磨精度适用不同的加工需要。精密抛光研磨液在机械加工方面具有广阔的应用前景，为得到最佳的浆料制备效果，既要考虑加工液的使用性能还需要保证其具有清洗、防锈、抗氧化性等作用，因此分散介质的选择很关键。高性价比磨料的选择和粒度要求也必须符合精度加工要求的粗糙度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前的研磨液分散不均匀、悬浮性能差，易在工件表面产生划痕、微裂纹等表面缺陷的问题，提供了一种精密抛光研磨液及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种精密抛光研磨液，包括下述重量份原料：1～2份复合硅抛光粉，2～3份十二烷基苯磺酸钠，2～3份聚乙烯吡咯烷酮，100～150份乙醇溶液，150～200份次氯酸钠溶液。所述复合硅抛光粉为硝酸铈与六亚甲基四胺混合水解液滴加入钴掺杂的硅溶胶中保温反应，过滤洗涤干燥后煅烧制得。所述硝酸铈与六亚甲基四胺的重量份数为21.0～31.5份硝酸铈，34～51份六亚甲基四胺。所述钴掺杂的硅溶胶中各组分的重量份为10～15份质量分数为30%硅溶胶，0.1～0.2份硝酸钴，60～90份去离子水。所述保温反应过程为加热至80～90℃，以600～800r/min保温搅拌3～4h后静置3～5h。所述煅烧过程为以5℃/min升温至500～550℃，保温煅烧2～3h。所述乙醇溶液的质量分数为10～20%，次氯酸钠溶液的质量分数为5～10%。具体步骤为：（1）将硝酸钴、硅溶胶、去离子水配置成混合液；（2）将硝酸铈、六亚甲基四胺在去离子水中混合并滴加入混合液中保温反应，过滤洗涤干燥后煅烧研磨，得复合硅抛光粉；（3）取十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮，加入乙醇溶液，在40～50℃下，以200～300r/min搅拌20～30min，再加入次氯酸钠溶液，以300～400r/min搅拌混合20～30min，得助剂液；（4）取复合硅抛光粉加入助剂液中，以500W超声波超声分散1～2h，再用醋酸溶液调节pH至8～9，得精密抛光研磨液。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过六亚甲基四胺在加热的水相溶液中缓慢持续地分解成甲醛与氨气，利用氨气不断与水反应产生OH﹣，从而使得溶液始终呈碱性，促使铈离子与氢氧根结合，在硅溶胶表面缓慢均匀地析出，硅溶胶表面的析出物经过高温煅烧氧化分解产生致密的CeO2层，最终壳层与核层之间产生了Si-O-Ce键，紧密结合在一起，利用硅溶胶良好的单分散性，不易产生分层、沉淀，且硅溶胶的生产工艺成熟、粒径可控等特点，结合氧化铈对抛光工件表面损伤较小，能有效提高被抛光工件的表面质量的性能，改善抛光磨料的分散性能和抛光性能；（2）本专利技术用钴对硅溶胶进行掺杂，最终制得的抛光磨料在复配的表面活性剂作用下进一步分散均匀，减少团聚，在工件表面分散得更加均匀，表面的凹处和凸处的生成物在次氯酸钠的氧化作用协助下能够及时地被运输出去，加快质量传递，提高了钝化效果，且CeO2纳米粒子压入并划过工件表面时没有留下划痕，而是在传递机械能的同时吸附化学腐蚀层分子，从而实现材料的吸附去除，且可在磁场的作用下有序的对工件进行抛光，减少在工件表面产生划痕、微裂纹等表面缺陷，提高器件的性能和使用寿命。具体实施方式取10～15g质量分数为30%硅溶胶，0.1～0.2g硝酸钴，加入60～90mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，取21.0～31.5g硝酸铈，34～51g六亚甲基四胺，加入300～450mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加入混合液中，并加热至80～90℃，以600～800r/min保温搅拌3～4h，静置3～5h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再置于马弗炉中，以5℃/min升温至500～550℃，保温煅烧2～3h，冷却至室温后转入研磨机中研磨，得复合硅抛光粉，取2～3g十二烷基苯磺酸钠，2～3g聚乙烯吡咯烷酮，加入100～150g质量分数为10～20%乙醇溶液，在40～50℃下，以200～300r/min搅拌20～30min，再加入150～200g质量分数为5～10%次氯酸钠溶液，以300～400r/min搅拌混合20～30min，得助剂液，取1～2g复合硅抛光粉加入助剂液中，以500W超声波超声分散1～2h，再用质量分数为10%醋酸溶液调节pH至8～9，得精密抛光研磨液。实例1取10g质量分数为30%硅溶胶，0.1g硝酸钴，加入60mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，得混合液，取21.0g硝酸铈，34g六亚甲基四胺，加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再以1mL/min滴加入混合液中，并加热至80℃，以600r/min保温搅拌3h，静置3h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃，保温煅烧2h，冷却至室温后转入研磨机中研磨，得复合硅抛光粉，取2g十二烷基苯磺酸钠，2g聚乙烯吡咯烷酮，加入100g质量分数为10%乙醇溶液，在40℃下，以200r/min搅拌20min，再加入150g质量分数为5%次氯酸钠溶液，以300r/min搅拌混合20min，得助剂液，取1g复合硅抛光粉加入助剂液中，以500W超声波超声分散1h，再用质量分数为10%醋酸溶液调节pH至8，得精密抛光研磨液。实例2取13g质量分数为30%硅溶胶，0.15g硝酸钴，加入75mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，得混合液，取26.5g硝酸铈，37g六亚甲基四胺，加入375mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再以1mL/min滴加入混合液中，并加热至85℃，以700r/min保温搅拌3h，静置4h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，再置于马弗炉中，以5℃/min升温至525℃，保温煅烧2h，冷却至室温后转入研磨机中研磨，得复合硅抛光粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精密抛光研磨液，其特征在于，包括下述重量份原料：1～2份复合硅抛光粉，2～3份十二烷基苯磺酸钠，2～3份聚乙烯吡咯烷酮，100～150份乙醇溶液，150～200份次氯酸钠溶液。

【技术特征摘要】
1.一种精密抛光研磨液，其特征在于，包括下述重量份原料：1～2份复合硅抛光粉，2～3份十二烷基苯磺酸钠，2～3份聚乙烯吡咯烷酮，100～150份乙醇溶液，150～200份次氯酸钠溶液。2.如权利要求1所述的一种精密抛光研磨液，其特征在于，所述复合硅抛光粉为硝酸铈与六亚甲基四胺混合水解液滴加入钴掺杂的硅溶胶中保温反应，过滤洗涤干燥后煅烧制得。3.如权利要求2所述的一种精密抛光研磨液，其特征在于，所述硝酸铈与六亚甲基四胺的重量份数为21.0～31.5份硝酸铈，34～51份六亚甲基四胺。4.如权利要求2所述的一种精密抛光研磨液，其特征在于，所述钴掺杂的硅溶胶中各组分的重量份为10～15份质量分数为30%硅溶胶，0.1～0.2份硝酸钴，60～90份去离子水。5.如权利要求2所述的一种精密抛光研磨液，其特征在于，所述保温反应过程为加热至80～90℃，以600～800r/min保温搅拌3～4h后静置3～5h。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：龙仕冬，王文新，史玉玲，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32